本发明专利技术公开了一种分散剂的制备方法，其步骤为：氮气氛围下，亲油性单体（A）、功能性吸附单体（B）、亲水性单体（C）与分子量调节剂在溶剂中，通过引发剂引发后进行自由基聚合反应；自由基聚合反应结束后，除去溶剂，用无机碱调节pH=7.0～10.0，制得分散剂。所述的亲油性单体（A）、功能性吸附单体（B）、亲水性单体（C）合成的分散剂本身不溶于水，但通过将其转换成盐的形式，便产品具有良好的水溶性，同时具有很好的分散性和分散稳定性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种分散剂，具体涉及一种多锚点高分子分散剂的制备方法。
技术介绍
农药是人类防治作物病虫草害，提高作物产量和重要手段，在农业生产中起着举足轻重的作用，而表面活性剂在农药制剂加工中具有不可或缺的重要作用，被誉为“工业味精”。长期以来，由于我国农药表面活性剂的档次没有得到提升，导致我国农药剂型仍以乳油、可湿性粉剂、粉剂和颗粒剂四大剂型为主。现今，随着对环境和安全性能的要求越来越高，农药剂型也呈现向水性化、高含量方向发展的趋势。近些年来，水性化农药剂型，特别是水悬浮剂(SC)、水分散粒剂(WG)的发展十分迅速，具有无污染、高含药量、分散性好，加工工艺成熟等优点，有很好的市场前景。随着农药向水性化方向发展，必须要开发一系列的新型助剂配套其使用。分散剂是农药制剂中最重要，也是用量最大的一类表面活性剂，在制剂配方中起到阻止原药颗粒积聚，使农药配方形成一个长时间的稳定分散均匀体系，便于使用和提高药效。在SC，WG剂型中，使用传统分散剂如缩聚萘磺酸盐类、木质素磺酸盐类、烷基芳基磺酸盐类时，存在分散性能不理想、分散稳定性较差等问题，已经不能满足剂型发展的要求。近些年来，农用高分子类分散剂的发展十分迅速，由于结构可以调整，分子量可控，因此具有传统分散剂无法比拟的性能，应用在农药剂型中，可以达到理想的分散效果。专利USl 1726200和US2007/0244216采用SMA或PIBSA树脂经端氨基聚醚改性制备分散剂，具有很好的分散性能，但端氨基聚醚只有少数公司生产，成本太高且采购不便。专利US6339043和US6855763采用不饱和酸(酸酐)与a -甲基苯乙烯类单体进行聚合制备分散剂，但制备的分散剂在水基型配方中添加成本是常规产品的2倍以上。专利CN200710052016.7公开了一种两亲接枝共聚物分散剂，可以用于水基型农药配方，但需要采用催化链转移聚合(CCTP)的方法，目前 工业生产实现困难。专利CN200810201807.6公开了一种松香衍生物与丙烯酸、苯乙烯磺酸钠聚合制备的分散剂，可以用于阿特拉津水分散粒剂，但所阐述的松香衍生物制备复杂，不利于工业生产。专利CN200710025659.2和CN200910157864.3专利技术的梳形共聚物，在水悬浮剂中具有良好的分散性能和保持性能，但所合成的分散剂侧链是聚氧乙烯醚基，虽具有良好的水溶性，但分子容易缠绕，且分散剂本身难以加工成粉剂，只能以其水溶液的形式在配方中使用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是:提供一种具有多锚点吸附基团的高分子分散剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是:，其步骤为:氮气氛围下，亲油性单体(A)、功能性吸附单体(B)、亲水性单体(C)与分子量调节剂在相应的溶剂中，通过引发剂引发后进行自由基聚合反应；自由基聚合反应结束后，除去溶剂，用无机碱调节pH=7.0 10.0，制得分散剂；更进一步，其具体步骤为:向反应器中加入溶剂和引发剂，N2置换30±10min，保持氮气氛围，将反应器升温至65 80°C并保持此反应温度，滴加亲油性单体(A)、功能性吸附单体(B)、亲水性单体(C)与分子量调节剂组成的混合物，控制滴加时间为3 6h，滴加完毕，保持反应器内温度为65 80°C，搅拌1±0.5h，减压蒸馏除去溶剂，再向反应釜中加入无机碱，搅拌中和1.5±0.5h，控制pH=7.0 10.0，制备得到分散剂，此时分散剂为粘稠液体，进一步将分散剂做成水溶液直接使用，或将分散剂用气流粉碎机制成白色粉末。所述分散剂的重均分子量为1000 40000g/mol，优选为6000 12000g/mol (重均分子量通过聚合过程中分子量调节剂的用量来进行调节)。所述分散剂的制备过程中，单体及引发剂可以采用滴加、一次性投料加料方式投入反应釜中，为了避免爆聚反应的发生，本专利技术采用滴加的方法进行投料，单体和引发剂需分别进行滴加，不可混溶。所述亲油性单体(A)选自脂环族类单体、苯环类单体、杂环类乙烯基单体中的至少一种；在分子结构中不仅起到提供亲油性锚固基团作用，还使得分子结构具有刚性，通过位阻作用有效防止分子结构的翻转。所述功能性吸附单体(B)为具有酯基团、吗啉基团、吡啶基团或呋喃基团的乙烯基单体；功能性吸附单体(B)目的是在(A)单体有效锚固的基础上，增加与农药表面可产生锚固作用的吸附基团，从而达到多点锚固作用，增强分散性和分散稳定性。所述亲水性单体(C)为含有酸、酸酐或磺酸基团的乙烯基化合物；赋予分散剂分子良好的亲水性能，且能通过自身在水溶液中电离出的离子，通过静电作用，达到稳定的分散效果。所述亲油性单体(A)与功能性吸附单体(B)的总质量占亲油性单体(A)、功能性吸附单体(B)、亲水性单体(C)三者单体总质量的30-65% ；所述亲水性单体(C)所用质量占亲油性单体(A)、功能性吸附单体(B)、亲水性单体(C)三者单体总质量的70%-35%。所述的分子量调节剂为巯基乙醇、巯基乙酸、烷基硫醇；所述的分子量调节剂用量占亲油性单体(A)、功能性吸附单体(B)、亲水性单体(C)三者单体总质量的0.1%-1%。所述亲油性单体(A)选自下述物质中的一种:乙烯基环戊烷、乙烯基环己烷、乙烯基萘、苯乙烯、a -甲基苯乙烯、柠檬烯、降冰片烯、β-菔烯。所述亲油性单体(A)优选下述物质中的一种:乙烯基环戊烷、乙烯基环己烷、苯乙稀、a -甲基苯乙稀、朽1橡稀、乙稀基奈。所述功能性吸附单体(B)选自下述物质的一种:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、N-乙烯基吗啉、乙烯基吡啶。所述亲水性单体(C)选自下述物质的一种:丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、马来酸酐、富马酸、豆蘧酸、乙烯基磷酸、苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠。所述亲水性单体(C)优选下述物质的一种:甲基丙烯酸、马来酸、马来酸酐、乙烯基憐酸。所述溶剂为芳烃类溶剂或 酮类溶剂(制备过程中在此类溶液中进行，能更好的控制分子量和分子量分布)。所述酮类溶剂选自下述溶剂中的一种:丙酮、丁酮、甲基乙基酮、环己酮。优选酮类溶剂作为聚合反应的溶剂，因为酮类对高分子分散剂的溶解能力较强，能有效防止在聚合过程中高分子分散剂的沉淀产生。所述引发剂为过氧化物或偶氮类化合物；所述引发剂所用质量占亲油性单体(A)、功能性吸附单体(B)、亲水性单体(C)三者单体总质量的0.5%-3%。所述引发剂优选为H2O2、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二月桂酰(LP0)、过氧化苯甲酸叔丁酯(BPB)、偶氮二异丁腈(ABIN)或偶氮二异庚腈(ABVN)。所述引发剂进一步优选为过氧化苯甲酰(ΒΡ0)、过氧化苯甲酸叔丁酯(BPB)或偶氮二异丁腈(ABIN)。所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。本专利技术有益效果:所述的亲油性单体(A)、功能性吸附单体(B)、亲水性单体(C)合成的分散剂本身不溶于水，但通过将其转换成盐的形式，便产品具有良好的水溶性，同时具有很好的分散性和分散稳定性。其他中和方式，如用乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等中和，不利于分散剂分散性能的提高，同时也不利于产品加工成粉末。在生产过程中 ，通过减压蒸馏脱去溶剂并进行回收再利用，最终的分散剂成品由于具有良好的加工性能，可以做成其水溶液直接使用，也可以通过气流粉碎干燥机进行制粉，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种分散剂的制备方法，其步骤为：氮气氛围下，亲油性单体（A）、功能性吸附单体（B）、亲水性单体（C）与分子量调节剂在相应的溶剂中，通过引发剂引发后进行自由基聚合反应；自由基聚合反应结束后，除去溶剂，用无机碱调节pH=7.0～10.0，制得分散剂。
【技术特征摘要】
1.一种分散剂的制备方法，其步骤为:氮气氛围下，亲油性单体(A)、功能性吸附单体(B)、亲水性单体(C)与分子量调节剂在相应的溶剂中，通过引发剂引发后进行自由基聚合反应；自由基聚合反应结束后，除去溶剂，用无机碱调节pH=7.0 10.0，制得分散剂。2.根据权利要求1所述的一种分散剂的制备方法，其特征在于:所述的自由基聚合反应为滴加反应方式进行，反应温度为65 80°C。3.根据权利要求1所述的一种分散剂的制备方法，其特征在于:所述亲油性单体(A)选自脂环族类单体、苯环类单体、杂环类乙烯基单体中的至少一种；所述功能性吸附单体(B)为具有酯基团、吗啉基团、吡啶基团或呋喃基团的乙烯基单体；所述亲水性单体(C)为含有酸、酸酐或磺酸基团的乙烯基化合物； 所述的亲油性单体(A)与功能性吸附单体(B)的总质量占亲油性单体(A)、功能性吸附单体(B)、亲水性单体(C)三者单体总质量的30-65%。4.根据权利要求1所述的一种分散剂的制备方法，其特征在于:所述的分子量调节剂为巯基乙醇、巯基乙酸、烷基硫醇；所述的分子量调节剂用量占亲油性单体(A)、功能性吸附单体(B)、亲水性单体(C)三者单体总质量的0.1%-1%。5.根据I至4任一权利要求所述的一种分散剂的制备方法，其特征在于:所述的亲油性单体(A)选自下述物质中的一种:乙烯基环戊烷、乙烯基环己烷、乙烯基萘、苯乙烯、α -甲基苯乙烯、朽1檬烯、降冰片烯、β -菔烯。6.根据权利要求5所述的一种分散剂的制备方法，其特征在于:所述的亲油性单体(A)选自下述物质中的一种:乙烯基环戊烧、乙烯基环己烧、苯乙烯、α -甲基苯乙烯、柠檬...
【专利技术属性】
技术研发人员：段海宝，刘光祥，周宏，于姗姗，于伟华，袁国军，赵顺平，
申请(专利权)人：段海宝，
类型：发明
国别省市：
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