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一种合成噻虫啉原药并联产碳粉的方法技术

技术编号:8796498 阅读:349 留言:0更新日期:2013-06-13 02:58
本发明专利技术涉及氯代烟碱类杀虫剂的制备方法,尤其是一种合成噻虫啉原药并联产碳粉的方法。其特征在于,包括如下步骤:将重量为石灰氮3-6倍的水投入反应釜中,在搅拌的条件下,加入石灰氮粉末,加入完毕后,在5-20℃下,滴加重量为石灰氮30-80%的二硫化碳,滴加完毕后在30-43℃下持续搅拌至反应釜中无二硫化碳回流为止,然后乘热过滤,分别收集滤饼和滤液。本发明专利技术方法避免了使用成本高而且容易聚合的单氰氨作为原料,改为使用廉价易得的石灰氮作为代替,并对废渣进行了循环利用,提供了一条绿色经济,环境效益良好的工业化合成噻虫啉原药的路线。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氯代烟碱类杀虫剂的制备方法,尤其是。
技术介绍
噻虫啉(Thiacloprid)原药由德国拜耳农化公司和日本拜耳农化公司合作开发,是新型氯代烟碱类杀虫剂。其作用机理与其它传统杀虫剂有所不同。它主要作用于昆虫神经接合后膜,通过与烟碱乙酰胆碱受体结合,干扰昆虫神经系统正常传导,引起神经通道的阻塞,造成乙酰胆碱的大量积累,从而使昆虫异常兴奋,全身痉挛、麻痹而死。具有较强的内吸、触杀和胃毒作用,与常规杀虫剂如拟除虫菊酯类、有机磷类和氨基甲酸酯类没有交互抗性,因而可用于抗性治理,是防治刺吸式和咀嚼式口器害虫的高效药剂之一。作为杀虫剂,噻虫啉对外部影响很小,具有以下优点:1、对人畜安全。噻虫啉对松褐天牛有很高的杀虫活性,但其毒性极低,对人畜具有很高的安全性,而且药剂没有臭味或刺激性,对施药操作人员和施药区居民安全。2、对环境安全。由于其有效成分的蒸汽压低,噻虫啉不会污染空气。由于半衰期短,噻虫啉残质进入土壤和河流后也可快速分解,对环境造成的影响很小。3、对水生生物安全。噻虫啉对鱼类和其它水生生物的毒性也很低,通常情况下对水生生物基本上没有影响。噻虫啉对有益昆虫的影响非常小,特别是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成噻虫啉原药并联产碳粉的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将重量为石灰氮3?6倍的水投入反应釜中,在搅拌的条件下,加入石灰氮粉末,加入完毕后,在5?20℃下,滴加重量为石灰氮30?80%的二硫化碳,滴加完毕后在30?43℃下持续搅拌至反应釜中无二硫化碳回流为止,然后乘热过滤,分别收集滤饼和滤液;(2)将得到的滤液转入粗品反应釜中,在0?20℃下,滴加重量为石灰氮1?1.7倍的硫酸二甲酯,滴加完毕后,在20?30℃之间反应3?8小时,然后反应釜降温至5?15℃之间,结晶出粗品,将粗品过滤,得到N?氰亚胺基?S,S?二硫代碳酸二甲酯,即氰二甲酯;(3)在反应釜中加入重量为氰二甲酯4?8倍...

【技术特征摘要】
1.一种合成噻虫啉原药并联产碳粉的方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)将重量为石灰氮3-6倍的水投入反应釜中,在搅拌的条件下,加入石灰氮粉末,加入完毕后,在5-20°C下,滴加重量为石灰氮30-80%的二硫化碳,滴加完毕后在30-43°C下持续搅拌至反应釜中无二硫化碳回流为止,然后乘热过滤,分别收集滤饼和滤液; (2)将得到的滤液转入粗品反应釜中,在0-20°C下,滴加重量为石灰氮1-1.7倍的硫酸二甲酯,滴加完毕后,在20-30 V之间反应3-8小时,然后反应釜降温至5-15 °C之间,结晶出粗品,将粗品过滤,得到N-氰亚胺基-S,S- 二硫代碳酸二甲酯,即氰二甲酯; (3)在反应釜中加入重量为氰二甲酯4-8倍的1%-10%wt液碱,在搅拌的条件下,控制温度在5-20°C,然后加入重量为氰二甲酯0.7-1.2倍半胱胺盐酸盐,再加入得到的氰二甲酯,持续搅拌反应2-4小时,过滤,滤饼用40-60°C热水洗涤,干燥得2-氰基亚胺-1,3-噻唑烷,即噻唑烷; (4)在反应釜中,加入重量为噻唑烷6-10倍的甲醇,再加入得到的噻唑烷,再加入摩尔量为噻唑烷1-1.3倍的2-氯-5-氯甲基吡啶,搅拌溶解后,加入1%-10%wt的催化剂,持续搅拌直至反应结束,然后降温到10-20°C结晶,过滤,水洗即得到噻虫啉原药。2.如权利要求1所述的一种合成噻虫啉原药并联产碳粉的方法,其特征在于:将步骤(O中得到的...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨文茂葛瑞武王邵贤
申请(专利权)人:杨文茂
类型:发明
国别省市:

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