一种多元聚羟基浮石臭氧催化剂的制备方法，它涉及一种水处理非均相催化剂的制备方法。本发明专利技术是要解决现有纳米过渡金属羟基化物催化剂在催化臭氧氧化水中有机物的过程中存在催化剂难回收、易造成二次污染的问题。制备方法：一、超声清洗；二、酸溶液浸泡；三、过滤、洗涤及干燥；四、铝盐溶液浸渍；五、过滤、洗涤及焙烧；六、金属盐溶液浸渍；七、活化处理；八、过滤、洗涤及干燥；即得多元聚羟基浮石臭氧催化剂。本发明专利技术可用于制备多元聚羟基浮石臭氧催化剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种水处理非均相催化剂的制备方法。
技术介绍
随着工业迅猛发展和人类物质生活水平的提高，水环境污染已成为目前普遍存在的问题。水中的一些难降解有毒有害污染物，虽然浓度低，但危害大、去除难，传统处理工艺不能有效地去除这些有毒有害微污染物，直接威胁城镇供水水质安全。在水处理领域，金属催化臭氧氧化技术因其高效氧化性能、催化剂易分离等特点，已成为当前研究热点。近年来，伴随着纳米技术的发展，研究者利用纳米金属氧化物作为催化剂应用于臭氧催化体系去除水中有机污染物，取得了良好的催化效果。研究人员对纳米过渡金属羟基化物催化臭氧氧化水中有机物工作中发现，与纳米过渡金属氧化物相比纳米过渡金属羟基化物(其中铁、锌和钴羟基氧化物活性最好)对去除水中微量难降解有机物表现出更强的催化活性，机理研究发现表面羟基含量是其高活性的重要因素，但在反应体系中催化剂难于回收、易造成二次污染，限制其在实际水处理中大规模推广应用。浮石是一种多孔、轻质的玻璃质酸性火山喷出岩，化学组成为二氧化硅和金属氧化物，在我国储量丰富，具有比表面积大、质量轻、强度高、耐酸碱、抗腐蚀，且无污染、无放射性等特点，广泛应用于建筑、印染领域，在催化领域也展现广阔应用前景。研究者发现浮石能吸附水中臭氧促进其分解，增强臭氧氧化水中有机物能力。因此，寻找一种应用于臭氧体系能有效降解水中高稳定性微量有机物的催化剂，开发一种经济实用、安全有效的臭氧催化氧化新技术，有效去除水中微量有机污染物具有重要的理论意义和实际应用价值。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有纳米过渡金属羟基化物催化剂在催化臭氧氧化水中有机物的过程中存在催化剂难回收、易造成二次污染的问题，而提供。本专利技术，按以下步骤进行:一、超声清洗:将浮石用蒸馏水在频率为40KHz的条件下超声清洗2次 4次，单次清洗时间为5min IOmin ;二、酸溶液浸泡:将步骤一超声清洗后的浮石放入浓度为0.5mol/L 1.0mol/L的酸溶液环境中浸泡3h 6h,得到混合液A ;三、过滤、洗漆及干燥:对步骤二得到的混合液A进行过滤，将过滤后得到的固体用蒸馏水冲洗5次 7次，然后在温度为60V 120°C的条件下干燥12h 24h，得到固体B ;四、铝盐溶液浸溃:将步骤三得到的固体B浸入浓度为0.5mol/L 5.0mol/L的铝盐溶液中，浸溃时间为24h 48h，得到悬浊液C ;五、过滤、洗涤及焙烧:对步骤四得到的悬浊液C进行过滤，将过滤后得到的固体用蒸馏水冲洗5次 7次，然后在温度为450°C 650°C的条件下焙烧4h 6h，得到固体D ;六、金属盐溶液浸溃:将步骤五得到的固体D浸入浓度为0.5mol/L 5.0mol/L的金属盐溶液中，浸溃时间为48h 72h，得到悬浊液E ;七、活化处理:用碱性溶液将步骤六得到的悬浊液E调节pH值为9 12，然后静置沉淀30min 60min，最后在温度为40°C 80°C条件下活化处理24h 48h，得到混合液F ;八、过滤、洗涤及干燥:将步骤七得到的混合液F过滤后得固相物，然后将固相物用蒸馏水洗涤至洗涤液的PH恒定不变，最后在温度为40°C 80°C条件下干燥24h 48h，即得多元聚羟基浮石臭氧催化剂。本专利技术步骤一中所述的超声清洗的作用是为了清洗浮石内外表面同时排掉孔穴中气体。本专利技术的优点:一、本专利技术制备的多元聚羟基浮石臭氧催化剂作为催化臭氧分解生成羟基自由基的催化剂具有催化去除有机污染物活性强、自身稳定性高、易于回收利用和不产生二次污染的优点；二、本专利技术制备的多元聚羟基浮石臭氧催化剂颗粒晶形完整、均匀致密且粒径分布均匀，具有比表面积大，沉降性能好，活性组分与载体结合紧密，很易与水分离，分布均匀的优点；三、本专利技术制备的多元聚羟基浮石臭氧催化剂能够促进臭氧分解生成羟基自由基，增加水体中自由基的生成速率和数量，可以使臭氧的利用率提高20 30个百分点，催化臭氧氧化比单独臭氧氧化对水中有机污染物的去除率提高了 30 50个百分点；四、本专利技术的制备方法工艺简单、易合成，成本低廉，可大规模的应用在水处理工程中。附图说明图1是对氯硝基苯的去除率与反应时间的关系曲线图，图1中的Λ表示试验二采用多元聚羟基浮石为臭氧催化剂时，臭氧氧化对氯硝基苯的去除率与反应时间的关系曲线图，图1中的〇表示试验二`的对比试验I采用浮石为臭氧催化剂时，臭氧氧化对氯硝基苯的去除率与反应时间的关系曲线图，图1中的□表示试验二的对比试验II单独臭氧氧化时对氯硝基苯的去除率与反应时间的关系曲线图；图2是催化臭氧氧化过程中DMPO-OH的EPR谱图，图2中的A表示试验二采用多元聚羟基浮石为臭氧催化剂时，催化臭氧氧化过程中DMPO-OH的EPR谱图，图2中的B表示试验二的对比试验I采用浮石为臭氧催化剂时，催化臭氧氧化过程中DMPO-OH的EPR谱图，图2中的C表示试验二的对比试验II单独臭氧氧化时，催化臭氧氧化过程中DMPO-OH的EPR谱图。具体实施例方式具体实施方式一:本实施方式，按以下步骤进行:一、超声清洗:将浮石用蒸馏水在频率为40ΚΗζ的条件下超声清洗2次 4次，单次清洗时间为5min IOmin ;二、酸溶液浸泡:将步骤一超声清洗后的浮石放入浓度为0.5mol/L 1.0mol/L的酸溶液环境中浸泡3h 6h,得到混合液A ;三、过滤、洗漆及干燥:对步骤二得到的混合液A进行过滤，将过滤后得到的固体用蒸馏水冲洗5次 7次，然后在温度为60V 120°C的条件下干燥12h 24h，得到固体B ;四、铝盐溶液浸溃:将步骤三得到的固体B浸入浓度为0.5mol/L 5.0mol/L的铝盐溶液中，浸溃时间为24h 48h，得到悬浊液C ;五、过滤、洗涤及焙烧:对步骤四得到的悬浊液C进行过滤，将过滤后得到的固体用蒸馏水冲洗5次 7次，然后在温度为450°C 650°C的条件下焙烧4h 6h，得到固体D ;六、金属盐溶液浸溃:将步骤五得到的固体D浸入浓度为0.5mol/L 5.0mol/L的金属盐溶液中，浸溃时间为48h 72h，得到悬浊液E ;七、活化处理:用碱性溶液将步骤六得到的悬浊液E调节pH值为9 12，然后静置沉淀30min 60min，最后在温度为40°C 80°C条件下活化处理24h 48h，得到混合液F ;八、过滤、洗涤及干燥:将步骤七得到的混合液F过滤后得固相物，然后将固相物用蒸馏水洗涤至洗涤液的PH恒定不变，最后在温度为40°C 80°C条件下干燥24h 48h，即得多元聚羟基浮石臭氧催化剂。本实施方式步骤一中所述的超声清洗的作用是为了清洗浮石内外表面同时排掉孔穴中气体。本实施方式制备的多元聚羟基浮石臭氧催化剂作为催化臭氧分解生成羟基自由基的催化剂具有催化去除有机污染物活性强、自身稳定性高、易于回收利用和不产生二次污染的优点。本实施方式制备的多元聚羟基浮石臭氧催化剂颗粒晶形完整、均匀致密且粒径分布均匀，具有比表面积大，沉降性能好，活性组分与载体结合紧密，很易与水分离，分布均匀的优点。本实施方式制备的多元聚羟基浮石臭氧催化剂能够促进臭氧分解生成羟基自由基，增加水体中自由基的生成速率和数量，可以使臭氧的利用率提高20 30个百分点，催化臭氧氧化比单独臭氧氧化对水中有机污染物的去除率提高了 30 50个百分点本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多元聚羟基浮石臭氧催化剂的制备方法，其特征在于多元聚羟基浮石臭氧催化剂的制备方法按以下步骤进行：一、超声清洗：将浮石用蒸馏水在频率为40KHz的条件下超声清洗2次～4次，单次清洗时间为5min～10min；二、酸溶液浸泡：将步骤一超声清洗后的浮石放入浓度为0.5mol/L～1.0mol/L的酸溶液环境中浸泡3h～6h，得到混合液A；三、过滤、洗涤及干燥：对步骤二得到的混合液A进行过滤，将过滤后得到的固体用蒸馏水冲洗5次～7次，然后在温度为60℃～120℃的条件下干燥12h～24h，得到固体B；四、铝盐溶液浸渍：将步骤三得到的固体B浸入浓度为0.5mol/L～5.0mol/L的铝盐溶液中，浸渍时间为24h～48h，得到悬浊液C；五、过滤、洗涤及焙烧：对步骤四得到的悬浊液C进行过滤，将过滤后得到的固体用蒸馏水冲洗5次～7次，然后在温度为450℃～650℃的条件下焙烧4h～6h，得到固体D；六、金属盐溶液浸渍：将步骤五得到的固体D浸入浓度为0.5mol/L～5.0mol/L的金属盐溶液中，浸渍时间为48h～72h，得到悬浊液E；七、活化处理：用碱性溶液将步骤六得到的悬浊液E调节pH值为9～12，然后静置沉淀30min～60min，最后在温度为40℃～80℃条件下活化处理24h～48h，得到混合液F；八、过滤、洗涤及干燥：将步骤七得到的混合液F过滤后得固相物，然后将固相物用蒸馏水洗涤至洗涤液的pH恒定不变，最后在温度为40℃～80℃条件下干燥24h～48h，即得多元聚羟基浮石臭氧催化剂。...
【技术特征摘要】
1.一种多元聚羟基浮石臭氧催化剂的制备方法，其特征在于多元聚羟基浮石臭氧催化剂的制备方法按以下步骤进行: 一、超声清洗:将浮石用蒸馏水在频率为40KHZ的条件下超声清洗2次 4次，单次清洗时间为5min IOmin ;二、酸溶液浸泡:将步骤一超声清洗后的浮石放入浓度为0.5mol/L 1.0mol/L的酸溶液环境中浸泡3h 6h,得到混合液A ;三、过滤、洗漆及干燥:对步骤二得到的混合液A进行过滤，将过滤后得到的固体用蒸馏水冲洗5次 7次，然后在温度为60V 120°C的条件下干燥12h 24h，得到固体B ;四、铝盐溶液浸溃:将步骤三得到的固体B浸入浓度为0.5mol/L 5.0mol/L的铝盐溶液中，浸溃时间为24h 48h，得到悬浊液C ;五、过滤、洗涤及焙烧:对步骤四得到的悬浊液C进行过滤，将过滤后得到的固体用蒸馏水冲洗5次 7次，然后在温度为450°C 650°C的条件下焙烧4h 6h，得到固体D ;六、金属盐溶液浸溃:将步骤五得到的固体D浸入浓度为0.5mol/L 5.0mol/L的金属盐溶液中，浸溃时间为48h 72h，得到悬浊液E ;七、活化处理:用碱性溶液将步骤六得到的悬浊液E调节pH值为9 12，然后静置沉淀30min 60min，最后在温度为40°C 80°C条件下活化处理24h 48h，得到混合液F ;八、过滤、洗涤及干燥:将步骤七得到的混合液F过滤后得固相物，然后将固相物用蒸馏水洗涤至洗涤液的PH恒定不变，最后在温度为40°C 80°C条件下干燥24h 48h，即得多元聚羟基浮石臭氧催化剂。2.根据权利要求1所述的一种多元聚羟基...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁磊，倪红伟，张继舟，扬帆，王立民，吕品，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院自然与生态研究所，
类型：发明
国别省市：
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