磁性微球四氧化三铁表面包覆[Cu3(btc)2]金属有机骨架复合材料的合成方法及其应用技术

本发明专利技术涉及磁性微球四氧化三铁表面包覆Cu3(btc)2金属有机骨架复合材料的合成方法及其应用。首先用水热合成法合成四氧化三铁微球；将磁球分散在巯基乙酸的乙醇溶液中，使其表面带有羧基；将巯基乙酸修饰的磁球分散在醋酸铜的乙醇溶液中，70℃下反应15分钟，再将产物分散在均苯三甲酸的乙醇溶液中，70℃下反应30分钟；磁性微球与醋酸铜和均苯三甲酸乙醇溶液的反应交替进行，最终制得具有核壳结构的磁性金属有机骨架材料。该材料具有金属有机骨架壳层，能够与含有氨基和羧基的肽段发生配位作用从而实现对低浓度肽的富集，同时四氧化三铁的高顺磁性使富集分离过程变得快速、简便。该合成方法简单、成本低，可用于小于1nM的低丰度肽段的富集分离和MALDI-TOFMS检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于先进纳米材料与纳米
，具体涉及一种用于低丰度肽段富集与MALD1-TOF MS检测的一种磁性微球四氧化三铁表面包覆Cu3 (btc) 2金属有机骨架复合材料的合成方法及其应用。
技术介绍
在复杂的组织或细胞液和体液中，与疾病和信号传导相关的肽段丰度低，这些重要的肽段又易被高丰度的蛋白吸附而很难以到有效鉴定。因此对低丰度肽段样品的预富集分离处理是实现其准确分析和鉴定的前提。虽然MALD1-TOF MS和lc-esi MS在鉴定痕量蛋白/肽段上十分灵敏，但是在鉴定实际生物样品中的低丰度肽段上仍显得不足。这是因为一方面实际生物样品中的部分蛋白/肽段不仅浓度相当低(低于InM)，并且其质谱信号往往受到高丰度蛋白/肽段及在样品预处理过程中引入溶液中的盐或表面活性剂的严重干扰；另一方面，人们感兴趣的、与代谢或生命活动相关的肽段往往被高丰度蛋白信号所掩盖。因此在质谱分析前浓缩并分离复杂生物样品中的低丰度肽段/蛋白至关重要。近年来，纳米材料以其发展迅速和应用潜力巨大而被越来越多地应用于低丰度肽段/蛋白的富集研究。纳米材料固相微萃取方法运用各种载体通过不同的相互作用直接从样品溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性微球四氧化三铁表面包覆Cu3(btc)2金属有机骨架复合材料的合成方法，其特征在于具体步骤如下：（1）六水合三氯化铁溶于乙二醇中，磁力搅拌至澄清后，加入醋酸钠，充分搅拌后转移至水热反应釜中，190?200℃下加热10?18小时，取出反应釜，冷却10?12小时；从反应釜中倒出反应所得的磁球，并用去离子水充分洗涤，40?60℃下真空干燥；（2）将步骤（1）所得磁球分散在巯基乙酸的乙醇溶液中，充分搅拌，用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤，30?60℃下真空干燥；（3）将步骤（2）所得产物分散在一水合醋酸铜的乙醇溶液中，25?70℃下加热15?30分钟；（4）将步骤（3）所得产物分散在均苯三甲酸的乙醇...

【技术特征摘要】
1.一种磁性微球四氧化三铁表面包覆Cu3 (btc)2金属有机骨架复合材料的合成方法，其特征在于具体步骤如下: (1)六水合三氯化铁溶于乙二醇中，磁力搅拌至澄清后，加入醋酸钠，充分搅拌后转移至水热反应釜中，190-200°C下加热10-18小时，取出反应釜，冷却10-12小时；从反应釜中倒出反应所得的磁球，并用去离子水充分洗涤，40-60°C下真空干燥； (2)将步骤(I)所得磁球分散在巯基乙酸的乙醇溶液中，充分搅拌，用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤，30-60°C下真空干燥； (3)将步骤(2)所得产物分散在一水合醋酸铜的乙醇溶液中，25-70°C下加热15-30分钟； (4)将步骤(3)所得产物分散在均苯三甲酸的乙醇溶液中，25-70°C下加热30-40分钟， (5)将步骤(4)所得产物重复步骤(3)和步骤(4)不少于一次，用蒸馏水和乙醇充分洗涤所得产物，30-60 V下真空干燥。2.根据权利要求1所述的一种磁性微球四氧化三铁表面包覆Cu3(btc)2金属有机骨架复合材料的合成方法，其特征在于步骤(I)中六水合三氯化铁和醋酸钠的重量比为:(1.0-1.5): (3.0-10.0)。3.根据权利要求2所述的一种磁性微球四氧化三铁表面包覆Cu3(btc) 2金属有机骨架复合材料的合成方法，其特征在于步骤(I)中六水合三氯化铁和醋酸钠的重量比为:1.35:3.6。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓春晖，赵曼，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：