一种阻燃性涂料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种阻燃性涂料的制备方法，在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下，将二元醇与六亚甲基二异氰酸酯混合，于70~90℃下反应1.0~3.0h，得到聚氨酯预聚体；向聚氨酯预聚体中加入亲水扩链剂、羟基硅烷和有机溶剂，于65~95℃条件下反应1.5~3.5h，加入含氮化合物于65~85℃反应1~3h，按COOH/NH2的摩尔比为0.6:1~1.2:1的比例，加入三乙胺进行中和反应30~70min，加水进行乳化，形成一种阻燃性涂料。所制备的阻燃性涂料环保、价格低廉，能满足市场需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种涂料的制备方法，特别涉及。
技术介绍
水性聚氨酯作为涂料一个重要研究方向，其(又称水基聚氨酯)是一种在聚氨酯的分子链中含有亲水性基团的聚氨酯树脂，与水具有很强的亲和性，采用特定的工艺能使之在水中分散并形成稳定的体系。水性聚氨酯主要应用于皮革涂饰、纺织印染、造纸业、建筑涂料、胶粘剂等方面，所涉及的几乎都是易燃材料，这些材料在使用时如未经阻燃处理，必然成为引发火灾的安全隐患。水性聚氨酯的阻燃化，是水性聚氨酯功能化的重要方向之 O
技术实现思路
本专利技术采用了以下技术方案。(I)、在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下，按NC0/0H的摩尔比为1.5:Γ4.5:1，将二元醇与六亚甲基二异氰酸酯混合，于7(T90°C下反应1.(Γ3.0h,得到聚氨酯预聚体A ;所述催化剂用量为二元醇与六亚甲基二异氰酸酯总重量的0.5^0.9% ； (2)、向产物A中加入羧基含量为产物A重量1.5 3.5%的亲水扩链剂、产物A重量10.5 15.5%的羟基 硅烷和产物A重量10 20%的有机溶剂，于65 95°C条件下反应1.5^3.5h，得产物 B ; (3)、再往B中加入含氮化合物为产物A重量的2飞％，于65 85°C反应f3h，按C00H/NH2的摩尔比为0.6: Γ1.2:1的比例，加入三乙胺进行中和反应3(T70min，加水进行乳化，得到产物C，即为阻燃性涂料； 二元醇为水合氯醛、正丁基双(羟丙基)氧化膦中的任意一种；亲水扩链剂为马来酸、丁二酸、乙二酸中的任意一种；羟基硅烷数均分子量为60(Tl000g/mOl ;有机溶剂为吡啶、环己酮、N, N-二甲基乙酰胺中的任意一种；含氮化合物为二羟基二甲基三聚氰胺、二乙醇胺中的任意一种。本专利技术具有以下特点:(O以阻燃性二元醇取代传统合成聚氨酯预聚体的二元醇，并发挥硅、氮、氯或硅、氮、磷协同作用，提高涂料阻燃性；(2)以吡啶、环己酮、N，N-二甲基乙酰胺取代传统的聚氨酯的有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺，制备工艺简单； 具体实施方式下面结合实例进一步说明本专利技术。实例一 (I)、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中，将水合三氯乙醛16.5g与六亚甲基二异氰酸酯33.3g混合，在二月桂酸二丁基锡催化剂0.249g存在的条件下，于70°C下反应I h，得到49.9g聚氨酯预聚体A ;(2)、向产物A中加入亲水扩链剂马来酸0.96g、数均分子量为600 g/mol羟基硅烷5.24g和吡啶4.99g，于65°C条件下反应1.5 h，得产物B ； (3)、再往产物B中加入二羟基二甲基三聚氰胺1.(^，于65°〇反应lh，加入三乙胺2.79g进行中和反应30 min，加水140g进行乳化形成202.2g阻燃性聚氨酯C。实例二 (1)、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中，将正丁基双(羟丙基)氧化膦22.2g与六亚甲基二异氰酸酯75.6g混合，在二月桂酸二丁基锡催化剂0.88g存在的条件下，于90°C下反应3 h,得97.6g聚氨酯预聚体A ； (2)、向产物A中加入丁二酸4.48g、数均分子量为1000 g/mol羟基硅烷15.1g和环己酮19.5g，于95°C条件下反应3.5 h，得产物B; (3)、再往产物B中加入二乙醇胺5.86g，反应温度85°C，反应时间3h，加入三乙胺6.39g进行中和反应70 min,加水130g进行乳化，形成275g阻燃性聚氨酯C。实例三 (1)、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中，将水合三氯乙醛16.5g与六亚甲基二异氰酸酯66.6g混合，在二月桂酸二丁基锡催化剂0.58g存在的条件下，于80°C下反应2 h,得到83g聚氨酯预聚体A ; (2)、向产物A中加入乙二酸1.66g、数均分子量为800 g/mol羟基硅烷10.8g和N，N-二甲基乙酰胺12.5g，于75°C条件下反应2.5 h，得产物B ; (3)、再往B中加入二羟基二甲基三聚氰胺3.32g，反应温度75°C，反应时间2h，加入三乙胺4.1g进行中和反应50 min,加水140g进行乳化,形成245.9g阻燃性聚氨酯C ； 表一和表二是本专利技术实例二所制备涂料所成膜所得性能指标。膜阻燃性是通过烟密度法(最大烟密度、达到最大烟密度时间)、氧指数、垂直燃烧指标(有焰燃烧时间、无焰燃烧时间)来衡量，断裂伸长率表征其力学性能，表一是实例二所得聚氨酯乳液与市场上的阻燃性聚氨酯SPUA-352性能对比。表一阻燃性涂料膜阻燃效果指标 _本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阻燃性涂料的制备方法，其特征在于：（1)、在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下，按NCO/OH?的摩尔比为1.5:1~4.5:1，将二元醇与六亚甲基二异氰酸酯混合，于70~90℃下反应1.0~3.0h，得到聚氨酯预聚体A；所述催化剂用量为二元醇与六亚甲基二异氰酸酯总重量的0.5?~?0.9％；（2)、向产物A中加入羧基含量为产物A重量1.5~3.5％的亲水扩链剂、产物A重量10.5~15.5%的羟基硅烷和产物A重量10~20％的有机溶剂，于65~95℃条件下反应1.5~3.5h，得产物B；（3）、再往B中加入含氮化合物为产物A重量的2~6%，于65~85℃反应1~3h，按COOH/NH2?的摩尔比为0.6:1~1.2:1的比例，加入三乙胺进行中和反应30~70min，加水进行乳化，得到产物C，即为阻燃性涂料。

【技术特征摘要】
1.一种阻燃性涂料的制备方法，其特征在于: (1)、在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下，按NCO/OH的摩尔比为1.5:f4.5:1，将二元醇与六亚甲基二异氰酸酯混合，于7(T90°C下反应1.(Γ3.0h，得到聚氨酯预聚体A ;所述催化剂用量为二元醇与六亚甲基二异氰酸酯总重量的0.5 ^ 0.9% ； (2)、向产物A中加入羧基含量为产物A重量1.5 3.5%的亲水扩链剂、产物A重量10.5 15.5%的羟基硅烷和产物A重量10 20 %的有机溶剂，于65 95 °C条件下反应1.5^3.5h，得产物 B ; (3)、再往B中加入含氮化合物为产物A重量的2飞％，于65 85°C反应f3h，按C00H/NH2的摩尔比为0.6: Γ1.2:1的...

【专利技术属性】
技术研发人员：段宝荣，高龙，宋宇，王闪闪，
申请(专利权)人：段宝荣，
类型：发明
国别省市：