固体催化剂的取出方法技术

本发明专利技术涉及一种固体催化剂的取出方法，其是从具备填充有固体催化剂的反应管的固定床多管式反应器中取出使用后的固体催化剂的方法，具有如下取出工序：在将所述反应管内的气氛气体的温度保持在15℃～28℃、相对湿度保持在40%～60%的状态下，取出该反应管内的固体催化剂。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及从具备填充有固体催化剂的反应管的固定床多管式反应器中取出使用后的固体催化剂的方法。本申请要求基于2010年9月7日在日本申请的日本特愿2010-200019号的优先权，并将其内容引用至此。
技术介绍
作为在固体催化剂的存在下进行催化气相反应时使用的反应器，已知有例如管壳型固定床多管式反应器等具备填充有固体催化剂的反应管的固定床多管式反应器。管壳型反应器是指具有在壳程(壳体)内收容了多根管(反应管)的结构的反应器。在这种反应器的情况下，重复进行如下操作:将固体催化剂填充到管(反应管)内，进行反应工序，要是到了催化剂的更换时期，则从反应管中取出使用完的固体催化剂，填充新的固体催化剂。因而存在如下问题:在取出固体催化剂时，粉化的催化剂、粒状的催化剂与管内表面接触，慢慢地附着在管内表面上，使管的内径变小。管内径变小时，导致催化剂填充量的显著下降、压力损失的增大等，有时不能达到计划的运转时间、不能实施如设计那样的反应。作为消除上述问题的手段，专利文献I中提出了在抽出使用后的固体催化剂之后，将管内表面水洗涤后干燥，使该管内表面变得均一的方法。另外，专利文献2中提出了一种方法，其中，在大气中进行催化剂更换操作时，如果管内表面发生结露，则该水分有可能导致生锈，因此，通过在壳程内(管的周围)装满水，使该水的温度比大气温度高2 40°C左右，从而防止了大气中的水分在管内表面上结露。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开2006-159197号公报专利文献2:日本特开2001-38196号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题然而，专利文献I中记载的方法由于每当催化剂更换时对管内水洗，因此，伴有烦琐的操作，导致成本升高，不优选。另外，管内表面水洗后的干燥不充分时，管内表面有可能生锈而使反应器破损。在具备多根管时，各自的干燥状态和洗涤状态的确认是极其烦琐的，并且是不现实的。专利文献2中记载的方法中，即使能够防止管内表面的结露，也存在不能防止催化剂粉末的附着使管内径变细。另外，在气温较高的状态下，由于需要在壳程内装满温度比气温更高的水，因此，对于操作者的负担大，不优选。本专利技术是鉴于上述情况而做出的，其目的是提供一种固体催化剂取出方法，根据该方法，每当从固定床多管式反应器的反应管中取出固体催化剂时即使不进行洗涤操作也能抑制催化剂粉末附着在反应管内表面上。用于解决问题的方案作为解决上述问题的手段，本专利技术包含以下技术方案。[I] 一种，其是从具备填充有固体催化剂的反应管的固定床多管式反应器中取出使用后的固体催化剂的方法，具有如下取出工序:在将所述反应管内的气氛气体的温度保持在15°C 28°C、相对湿度保持在40% 60%的状态下，取出该反应管内的固体催化剂。[2] 一种，其是从具备填充有固体催化剂的反应管的固定床多管式反应器中取出使用后的固体催化剂的方法，具有如下工序:在所述固体催化剂的取出操作中，将所述反应管内的气氛气体的温度调整至15°C 28°C、将相对湿度调整至40% 60%的范围内。[3]根据第[2]项所述的，其中，在所述取出工序中，通过将调整至温度为15°C 28°C且相对湿度为40% 60%的调温调湿气体供给至所述反应管内，从而将所述反应管内的气氛气体的温度调整至15°C 28°C、将相对湿度调整至40% 60%。[4]根据第[3]项所述的，其中，作为所述调温调湿气体的一部分，使用将冷却至0°c以下的气体加热至15°C 28°C而获得的低湿度气体。[5]根据第[I] [4]项的任一项所述的，其中，所述固体催化剂是在丙烯、异丁烯或叔丁醇的气相催化氧化反应中使用的、并且包含钥、铋和铁的复合金属氧化物催化剂。[6]根据第[I] [4]项的任一项所述的，其中，所述固体催化剂是在甲基丙烯醛的气相催化氧化反应中使用的、并且包含钥和磷的杂多酸(盐)催化剂。[7] 一种固定床多管式反应器,其具有:用于填充固体催化剂的多根反应管，用于容纳所述多根反应管的反应器主体，上部外罩，以及下部外罩；所述上部外罩具有用于排出反应产物的反应气体出口，且所述下部外罩具有用于供给原料气体的反应气体入口 ；或者所述上部外罩具有用于供给原料气体的反应气体入口，且所述下部外罩具有用于排出反应产物的反应气体出口 ；所述反应器主体具有将用于对所述多根反应管加热或除热的热介质导入到反应器主体内壳程侧的热介质入口和将所述热介质从反应器主体内壳程侧排出的热介质出Π ；所述反应器具有供给调温调湿气体的单元，该单元用于在所述反应管中的使用后的所述固体催化剂的取出操作中将调整至温度为15°C 28°C且相对湿度为40% 60%的调温调湿气体供给至所述反应管内。专利技术的效果根据本专利技术的，每当从固定床多管式反应器的反应管中取出固体催化剂时，即使不进行洗涤操作，也能抑制催化剂粉末附着在反应管内表面上。附图说明图1是显示固定床多管式反应器的一个例子的示意图。具体实施例方式本专利技术的固定床多管式反应器只要具备填充有固体催化剂的反应管即可，可适当应用公知的固定床多管式反应器。图1是显示管壳型固定床多管式反应器的一个例子的示意图，但本专利技术不限于此。该例子的反应器10大致由收容多根反应管12的反应器主体10a、上部外罩IOb和下部外罩IOc构成。各反应管12填充有固体催化剂11，反应管12中边使气态的原料化合物(原料气体)通过边进行气相催化反应，以获得目的反应产物。在下部外罩IOc中设置有用于供给原料气体等的反应气体入口 13，上部外罩IOb中设置有用于排出反应产物等的反应气体出口 14。在反应器主体IOa中设置有将用于对反应管12加热或除热的热介质导入到反应器主体IOa内壳程侧IOd的热介质入口 15和将热介质从反应器主体IOa内壳程侧IOd排出的热介质出口 16。多根反应管12通常是内径选自约15 50mm范围的基本上同一形状的金属管。此处的“基本上同一形状”是指反应管的外径、壁厚和长度在设计误差范围内。其中，设计误差通常容许在土 2.5%以内，优选土 0.5%以内。反应管12可以是盘管状的，但通常使用直线状的直管。直管可以是水平配置、垂直配置的任意一种，通常是在垂直方向上配置、使原料化合物在垂直方向上通过的立式。对固体催化剂的种类、形状、性状没有特别限制。可以是成型催化剂，也可以是负载催化剂。成型催化剂可以具有球状、圆柱状、圆筒状、星型状等任何形状，可以用压片机、挤出成型机、旋转造粒机(tumbling granulator)等任何手段来成型。负载催化剂同样地可以使用二氧化硅、氧化铝、二氧化硅/氧化铝复合物、氧化镁、氧化钛等任何载体，可以具有球状、圆柱状、圆筒状、板状等任何形状。本专利技术可以应用于任何种类的固体催化剂的取出，尤其适合于强度较低、容易发生粉化和破碎的含有氧化物的催化剂，例如对于含有单一金属的氧化物或复合金属氧化物、杂多酸或其盐的催化剂有效，其中对于含钥的催化剂等特别有效。作为该含钥的催化齐U，例如可列举出含有钥、铋和铁的复合金属氧化物催化剂(Cl)、含有钥和磷的杂多酸(盐)催化剂(C2)等。上述催化剂(Cl)可利用于例如丙烯、异丁烯、叔丁醇的气相催化氧化反应等，而催化剂(C2)例如可利用于甲基丙烯醛的气相催化氧化反应等。本专利技术的具有如下工序(取出工序):本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.09.07 JP 2010-2000191.一种固体催化剂的取出方法，其是从具备填充有固体催化剂的反应管的固定床多管式反应器中取出使用后的固体催化剂的方法，具有如下取出工序: 在将所述反应管内的气氛气体的温度保持在15°c 28°C、相对湿度保持在40% 60%的状态下，取出该反应管内的固体催化剂。2.一种固体催化剂的取出方法，其是从具备填充有固体催化剂的反应管的固定床多管式反应器中取出使用后的固体催化剂的方法，具有如下工序: 在所述固体催化剂的取出操作中，将所述反应管内的气氛气体的温度调整至15°C 28°C、将相对湿度调整至40% 60%的范围内。3.根据权利要求2所述的固体催化剂的取出方法，其中，在所述取出工序中，通过将调整至温度为15°C 28°C且相对湿度为40% 60%的调温调湿气体供给至所述反应管内，从而将所述反应管内的气氛气体的温度调整至15°C 28°C、将相对湿度调整至40% 60%。4.根据权利要求3所述的固体催化剂的取出方法，其中，作为所述调温调湿气体的一部分，使用将冷却至0°C以下的气体加热至15°C 28°C而获得的低湿度气体...

【专利技术属性】
技术研发人员：新田正范，佐藤俊裕，福井友基，杉山美荣治，
申请(专利权)人：三菱丽阳株式会社，
类型：
国别省市：