【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机紫色颜料的生产方法，具体为永固紫RL的合成工艺方案。
技术介绍
永固紫RL属于二恶嗪类的高档有机颜料系列，颜料索引为C.1.pv-23#。它具有突出的着色强度与光亮度及其优异的耐热、耐渗性和良好的耐光牢度，各项性能都很优良的特点，其使用面较为广泛，是多种涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂量、水性墨、包装印刷等领域深受欢迎的品种，在胶印、凹印、柔版印刷上也都适用，是目前国际市场上最昂贵的颜料之一，也是塑料工业中迄今为止所用的最好的紫色颜料。永固紫RL的化学结构式如下:
【技术保护点】
一种永固紫产品的合成与生产工艺方法，其特征在于：用1,2,3,4?四氢咔唑为最初原料经过烷基化、硝化、还原、缩合环化、脱氢工艺：（1）烷基化：将1,2,3,4?四氢咔唑、甲苯和质量浓度为40%~50%的强碱溶液混合，在相转移催化剂存在下与溴乙烷在80~100℃下反应4~5h；反应结束后，分离水相和有机相，将有机相蒸馏回收甲苯，静置得到粗品，再用乙醇重结晶得到高纯度的目标化合物—9?乙基?1,2,3,4?四氢咔唑；（2）硝化：将硝酸钠和适量的乙酸和乙酸酐混合搅拌、溶解，在室温下慢慢加入9?乙基?1,2,3,4?四氢咔唑，加料时间控制在30~60min，加料结束后温度升高到90~100℃反应0.5~1h，反应结束后蒸馏回收乙酸和乙酸酐重复利用，再倾倒入水溶液中得到固体产品，过滤干燥得到硝基化四氢咔唑粗品—3?硝基?9?乙基?1,2,3,4?四氢咔唑；该步骤中水溶液与反应液的体积比为V水：V反应液=2~5:1；（3）还原：将3?硝基?9?乙基?1,2,3,4?四氢咔唑与浓盐酸、醋酸和SnCl2混合，在氮气保护下回流反应一定时间，反应结束后，蒸馏回收醋酸，再将质量浓度为30%~40%的碱液倾倒...
【技术特征摘要】
1.一种永固紫产品的合成与生产工艺方法，其特征在于:用1，2，3，4-四氢咔唑为最初原料经过烷基化、硝化、还原、缩合环化、脱氢工艺: (O烷基化:将1，2，3，4-四氢咔唑、甲苯和质量浓度为40°/Γ50%的强碱溶液混合，在相转移催化剂存在下与溴乙烷在8(T10(TC下反应4 5h ;反应结束后，分离水相和有机相，将有机相蒸馏回收甲苯，静置得到粗品，再用乙醇重结晶得到高纯度的目标化合物一9-乙基-1，2，3,4-四氢咔唑； (2)硝化:将硝酸钠和适量的乙酸和乙酸酐混合搅拌、溶解，在室温下慢慢加入9-乙基-1，2，3，4-四氢咔唑，加料时间控制在3(T60min，加料结束后温度升高到9(Tl00°C反应0.5 lh，反应结束后蒸馏回收乙酸和乙酸酐重复利用，再倾倒入水溶液中得到固体产品，过滤干燥得到硝基化四氢咔唑粗品一3-硝基-9-乙基-1，2，3，4-四氢咔唑；该步骤中水溶液与反应液的体积比为V水:Vm =2^5:1 ； (3)还原:将3-硝基-9-乙基-1，2，3，4-四氢咔唑与浓盐酸、醋酸和SnCl2混合，在氮气保护下回流反应一 定时间，反应结束后，蒸馏回收醋酸，再将质量浓度为309Γ40%的碱液倾...
【专利技术属性】
技术研发人员：张千峰，夏佳美，范芳芳，陈传华，
申请(专利权)人：马鞍山金镨新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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