一种纤维增强磷酸盐耐高温复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）纤维预制体的制备；（2）纤维预制体预处理；（3）对纤维预制体进行浸渍或涂覆，再固化：将纤维预制体放入浸渍罐中，真空吸入磷酸盐溶液，直至淹没织物为止，浸渍时间≥10分钟，加热至50-500℃，保温1-60h；或者，对纤维预制体先用铝、锆或镁的无机盐溶液进行浸渍或涂覆，加热至≥500℃，保温≥2h，再真空吸入磷酸溶液，直至淹没织物为止，浸渍时间≥10分钟，然后加热至≥500℃，保温≥2h；（4）高温处理，即成。利用本发明专利技术所制备的复合材料在耐高温、承载、透波及耐腐蚀等方面具有广泛的用途。?
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种耐高温复合材料的制备方法，尤其是涉及。
技术介绍
目前，纤维增强的多种耐高温复合材料已经研制成功，并在航天、航空、汽车、冶金、石油、化工、机械、能源等领域得到广泛应用。比如，碳纤维或玻璃纤维增强的树脂基复合材料具有低成本、高强度、高模量等优点，在民用航空航天、船舶以及其它民用领域得到广泛应用。为了弥补树脂基复合材料的耐高温性能不足，人们又专利技术了碳纤维增强碳复合材料，并已经成功应用于飞机刹车盘、火箭发动机等热结构。碳纤维增强碳复合材料也存在缺点，主要是高温抗氧化问题。为解决这一问题，碳纤维增强碳化硅复合材料又成功问世，并在空间飞行器的热防护面板等方面发挥重要作用。然而，碳纤维增强碳复合材料以及碳纤维增强碳化硅复合材料，虽然耐高温性能得到大幅度提高，但制备成本高昂，且制备周期长达数月，严重影响工业领域的普遍推广与应用。纤维增强磷酸盐复合材料，是指以纤维为增强相，以磷酸盐为基体的复合材料。纤维包括碳纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、氮化硅纤维、氮化硼纤维、硅-氮-硼纤维，以及耐高温的聚酰亚胺有机纤维等，基体包括磷酸铝、磷酸锆、磷酸镁等中的一种或几种。纤维增强磷酸盐基复合材料具有耐 高温、高强度、高韧性、易成型、高模量、抗腐蚀和耐摩擦等优点，可广泛应用于航空、航天、冶金、石油、化工、机械、能源等领域，尤其是在耐高温等很多方面起到金属等材料无法替代的作用。但现有纤维增强磷酸盐复合材料的制备工艺过程相对较复杂，且所需原料多，制造成本高，如CN102807353A中公开的一种石英纤维增强磷酸盐基耐高温复合材料的制备方法等。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种不仅耐高温性能好，而且制备周期短，制备成本低的纤维增强磷酸盐耐高温复合材料的制备方法。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是:，包括以下步骤: (1)纤维预制体的制备:将纤维编织成立体织物或毡体，包括2.5D、三维四向、三维五向、三维六向或三维正交等结构，或采用针刺或穿刺等方法制备成所需结构的纤维预制体，纤维体积分数为5%-55% (优选9%-45%)； (2)纤维预制体预处理:将步骤(1)所得纤维预制体置于真空炉内，在惰性气氛中升温至1250-1350°C，保温l_2h，降至室温，取出备用； (3)对纤维预制体进行浸溃或涂覆，再固化:将经步骤(2)处理的纤维预制体放入浸溃罐中，真空吸入磷酸盐溶液，直至淹没织物为止，浸溃时间> 10分钟(优选60-120分钟)，然后加热至50-500°C (优选300-400°C )，保温l_60h (优选2_5h)，使织物中的物料交联、固化； 或者，对经步骤(2)处理的纤维预制体先用铝、锆或镁的无机盐溶液进行浸溃或涂覆，加热至彡500°C，保温彡2h，再真空吸入磷酸溶液，直至淹没织物为止，浸溃时间彡10分钟(优选60-120分钟)，然后加热至彡500°C，保温彡2h，使织物中的物料交联、固化； 针对体积分数< 10%的纤维预制体，浸溃后，以> 1°C/min的升温速率进行快速加热至50-5000C (优选300-40(TC )，使磷酸盐发泡而形成低密度复合材料； (4)高温处理:将步骤(3)所得纤维预制体放入高温炉中，在真空或惰性气氛中加热至500-1300。。(优选 900-1000°C)，保温 l_5h (优选 2_3h)，降至室温; 重复步骤(3)和步骤(4)，得到不同密度的纤维增强磷酸盐复合材料。进一步，步骤(I)中，所用纤维可为碳纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化硅纤维、氮化硼纤维、氧化铝纤维、氮化铝纤维、莫来石纤维、含硅-氮-硼元素的陶瓷纤维或耐高温的聚酰亚胺有机纤维等。进一步，步骤(3)中，所用磷酸盐溶液可为磷酸钙溶液、磷酸氢钙溶液、磷酸二氢钙溶液、磷酸锆溶液、磷酸氢锆溶液、磷酸二氢锆溶液、磷酸镁溶液、磷酸氢镁溶液、磷酸二氢镁溶液、磷酸招溶液、磷酸氢招溶液或磷酸二氢招溶液等。进一步，步骤(3)中，真空吸入的真空度为< 300Pa，优选< lOOPa。本专利技术以磷酸盐溶液、或铝、锆、镁的无机盐溶液及磷酸溶液等为基体原料，以纤维为增强相原料，通过浸溃一固化一高温处理的方法制备纤维增强磷酸盐耐高温复合材料。该复合材料的纤维体积分数在5%-55%之间可调，磷酸盐含量在8wt%-53wt%之间可调，材料的密度在0.4-1.8g/cm3之间可调。该材料的耐热温度大于800°C，随着材料密度的不同，材料的性能也相应变化(当纤维体 积分数大于30%，材料密度为1.6g/cm3时，该材料弯曲强度大于12MPa ;当纤维体积分数< 10%，采用对磷酸盐快速加热发泡的方法使材料密度为0.6/cm3时，该材料弯曲强度大于lOMPa，热导率低于0.05w/m k)。本专利技术可以根据实际应用的需要对该材料进行设计。比如，如果需要一种氧化气氛不很强烈，而耐温需要在1000°c以上的材料，可以选用碳纤维增强磷酸铝复合材料。如果需要高温透波性能的复合材料，则可选用二氧化硅纤维增强磷酸铝或氧化铝纤维增强磷酸锆复合材料等。如果在强氧化气氛中使用，并要求具有较高的红外发射率，可以选用碳化硅纤维增强磷酸锆复合材料。因此，可以根据不同用途或需要，对磷酸盐复合材料进行设计，既可以节约成本、加快周期，又可以提高性能，在航天、航空、汽车、冶金、石油、化工、机械、能源等领域具有广阔的应用前景。利用本专利技术所制备的复合材料在耐高温、承载、透波及耐腐蚀等方面具有广泛的用途。针对低纤维体积分数的纤维预制体，采用磷酸盐快速加热发泡的方法，可以得到一种密度低于0.7g/cm3的泡沫材料，具有低导热(导热率为0.04w/m k)等特殊性能。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1 本实施例包括以下步骤: (I)碳纤维预制体的制备:将碳纤维编织成平纹布，纤维体积分数为50% ；(2)碳纤维预制体预处理:将步骤(I)所得平纹布置于真空炉中，在氩气气氛中升温至1300°C，保温2小时，降至室温，取出备用； (3)对碳纤维预制体进行涂覆、磷酸浸溃与固化:先将平均粒径为50纳米的磷酸锆粉体用水调制成浆料(浆料中磷酸锆的浓度为35wt%)，将浆料刷涂于经步骤(2)处理的碳纤维布上(涂层厚度为1-10微米)，将刷涂后的碳纤维布层叠，再进行穿刺操作，加热至550°C，保温3h ;然后真空(真空度150Pa)吸入20wt %磷酸溶液，直至淹没织物为止，浸溃Ih ;取出后加热至600°C，保温2h，使织物中的物料交联、固化； (4)高温处理:将步骤(3)所得碳纤维预制体放入高温炉中，在氮气气氛中加热至900°C，保温2h，降至室温，即成。本实施例所得碳纤维增强磷酸锆耐高温复合材料的基本性能见表I。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纤维增强磷酸盐耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）纤维预制体的制备：将纤维编织成立体织物或毡体，包括2.5D、三维四向、三维五向、三维六向或三维正交结构，或采用针刺或穿刺方法制备成所需结构的纤维预制体，纤维体积分数为5%?55%；（2）纤维预制体预处理：将步骤（1）所得纤维预制体置于真空炉内，在惰性气氛中升温至1250?1350℃，保温1?2h，降至室温，取出备用；（3）对纤维预制体进行浸渍或涂覆，再固化：将经步骤（2）处理的纤维预制体放入浸渍罐中，真空吸入磷酸盐溶液，直至淹没织物为止，浸渍时间≥10分钟，然后加热至50?500℃，保温1?60h，使织物中的物料交联、固化；或者，对经步骤（2）处理的纤维预制体先用铝、锆或镁的无机盐溶液进行浸渍或涂覆，加热至≥500℃，保温≥2h，再真空吸入磷酸溶液，直至淹没织物为止，浸渍时间≥10分钟，然后加热至≥500℃，保温≥2h，使织物中的物料交联、固化；针对体积分数≤10%的纤维预制体，浸渍后，以≥1℃/min的升温速率进行快速加热50?500℃，使磷酸盐发泡而形成低密度复合材料；?（4）高温处理：将步骤（3）所得纤维预制体放入高温炉中，在真空或惰性气氛中加热至500?1300℃，保温1?5h，降至室温；重复步骤（3）和步骤（4），得到不同密度的纤维增强磷酸盐复合材料。...
【技术特征摘要】
1.一种纤维增强磷酸盐耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)纤维预制体的制备:将纤维编织成立体织物或毡体，包括2.5D、三维四向、三维五向、三维六向或三维正交结构，或采用针刺或穿刺方法制备成所需结构的纤维预制体，纤维体积分数为5%-55% ； (2)纤维预制体预处理:将步骤(I)所得纤维预制体置于真空炉内，在惰性气氛中升温至1250-1350°C，保温l_2h，降至室温，取出备用； (3)对纤维预制体进行浸溃或涂覆，再固化:将经步骤(2)处理的纤维预制体放入浸溃罐中，真空吸入磷酸盐溶液，直至淹没织物为止，浸溃时间> 10分钟，然后加热至50-500°C，保温l_60h，使织物中的物料交联、固化； 或者，对经步骤(2)处理的纤维预制体先用铝、锆或镁的无机盐溶液进行浸溃或涂覆，加热至> 500°C，保温>2h，再真空吸入磷酸溶液，直至淹没织物为止，浸溃时间> 10分钟，然后加热至> 500°C，保温> 2h，使织物中的物料交联、固化； 针对体积分数< 10%的纤维预制体，浸溃后...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹峰，丁扬，张长瑞，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科学技术大学，
类型：发明
国别省市：
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