一种紫外光固化透明耐磨树脂的制备方法技术

一种紫外光固化透明耐磨树脂的制备方法，它包括（1）在三口瓶中加入（甲基）丙烯酸酯单体、单羟基（甲基）丙烯酸酯单体、含氟丙烯酸单体以及引发剂，调整油浴锅温度70～90℃，反应3~5小时，补加引发剂，反应1.5~3小时；（2）在另一三口瓶中加多元异氰酸酯，向其中滴加单羟基（甲基）丙烯酸酯单体，调整油浴锅温度30~50℃，反应4~5小时；（3）将步骤（2）反应后产物滴入步骤（1）产物中，反应10~12小时；（4）将单异氰酸酯硅氧烷单体加入步骤（3）产物中，反应11~12小时得产品；本发明专利技术所制备的树脂兼具有可快速光固化、杂化涂层高硬度和含氟涂层低摩擦系数的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
国外于上世纪60年代开始进行透明塑料耐磨性能的研究，采取的方法是在透明塑料表面涂覆耐磨涂料，通过固化后形成耐磨涂层，可以大大减轻使用过程中由于擦伤、划伤所造成的发雾、银纹等，提高使用性能，延长寿命。透明塑料表面涂覆耐磨涂料，可以通过配方设计使涂层具有足够的弹性，如在聚氨酯涂层中引入长链聚醚、聚酯链段，采用六亚甲基二异氰酸酯代替较硬的异佛尔酮二异氰酸酯等。另一种提升涂层耐磨、耐刮伤性能的方法是通过调整涂层配方赋予涂层足够的硬度，使之不易被刮伤或使刮伤物不能传入表层太深，从而提高耐磨性能。光固化技术是指在紫外光的作用下，液态的低聚物(包括单体)经过交联聚合而形成的固态产物的过程，具有高效率、低消耗的优点，并具有许多传统涂料无法比拟的优点，是一种环境友好型技术。而且其室温快速固化的特点使其适用于涂覆PMMA和PC类热敏感基材，将其与有机无机杂化技术结合制备有机无机杂化耐磨透明涂层，是目前透明材料耐磨涂层的发展趋势。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了，它具有可快速光固化、杂化涂层高硬度和含氟涂层低摩擦系数的优点。本专利技术是这样来实现的，，其特征是，所述制备方法包括:(I)在三口瓶中加入5(Γ100重量份的溶剂及0.8^1.6重量份的引发剂，调整油浴锅温度为60 75°C，用恒压滴液漏斗往三口瓶中匀速滴加60 80重量份的(甲基)丙烯酸酯单体、10 20重量份的`单羟基(甲基)丙烯酸酯单体和10 20重量份的含氟丙烯酸酯单体，滴加速度控制I 2小时滴完；滴加完毕后，油浴锅温度保持不变继续反应3飞小时；然后补加0.2^0.4重量份的引发剂，继续反应f 2.5小时后，即停止反应；(2)在另一三口瓶中加入1(Γ30重量份的多元异氰酸酯、0.05^1重量份的催化剂，用恒压滴液漏斗往瓶中加入5 15重量份的单羟基丙烯酸酯，在冰浴条件下滴加，滴加速度控制在0.5^1小时滴完，滴完后移入3(T45°C油浴锅中，反应3飞小时，即停止反应；(3)用石油醚提纯步骤(I)反应后的产物，并测试步骤(I)反应后的产物，确定产物的羟值，按照羟值加入步骤(2)反应后的产物、0.Γ1重量份的催化剂和0.5^1.5重量份的阻聚剂，保持反应温度在40^600C，反应扩11小时，用丙酮-二正丁胺法测量异氰酸酯基团转化率，当异氰酸酯基团转化率大于99%后停止反应；(4)向步骤(3)反应后的产物中加入1(Γ30重量份的单异氰酸酯硅氧烷单体，在4(T60°C下反应扩11小时，用丙酮-二正丁胺法测量异氰酸酯基团转化率，当异氰酸酯基团转化率大于99%后停止反应。所述的溶剂为二甲苯、甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、丁酮和戊酮中的一种或混合物。所述的引发剂为偶氮二异丁氰、偶氮二异庚氰、过氧化二苯甲酰、异丙苯过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。所述的(甲基)丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯和苯乙烯的一种或混合物中的一种或几种混合。所述的含氟丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十三氟辛酯和全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯中的一种；全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯的结构式为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种紫外光固化透明耐磨树脂的制备方法，其特征是，所述制备方法包括：（1）在三口瓶中加入50~100重量份的溶剂及0.8~1.6重量份的引发剂，调整油浴锅温度为60～75℃，用恒压滴液漏斗往三口瓶中匀速滴加60～80重量份的（甲基）丙烯酸酯单体、10～20重量份的单羟基（甲基）丙烯酸酯单体和10～20重量份的含氟丙烯酸酯单体，滴加速度控制1～2小时滴完；滴加完毕后，油浴锅温度保持不变继续反应3~5小时；然后补加0.2~0.4重量份的引发剂，继续反应1~2.5小时后，即停止反应；（2）在另一三口瓶中加入10~30重量份的多元异氰酸酯、0.05~1重量份的催化剂，用恒压滴液漏斗往瓶中加入5~15重量份的单羟基丙烯酸酯，在冰浴条件下滴加，滴加速度控制在0.5~1小时滴完，滴完后移入30~45℃油浴锅中，反应3~5小时，即停止反应；（3）用石油醚提纯步骤（1）反应后的产物，并测试步骤（1）反应后的产物，确定产物的羟值，按照羟值加入步骤（2）反应后的产物、0.1~1重量份的催化剂和0.5~1.5重量份的阻聚剂，保持反应温度在40~60℃，反应9~11小时，用丙酮?二正丁胺法测量异氰酸酯基团转化率，当异氰酸酯基团转化率大于99%后停止反应；（4）向步骤（3）反应后的产物中加入10~30重量份的单异氰酸酯硅氧烷单体，在40~60℃下反应9~11小时，用丙酮?二正丁胺法测量异氰酸酯基团转化率，当异氰酸酯基团转化率大于99%后停止反应。...

【技术特征摘要】
2012.04.24 CN 201210120287.21.一种紫外光固化透明耐磨树脂的制备方法，其特征是，所述制备方法包括:(1)在三口瓶中加入5(Γ100重量份的溶剂及0.8^1.6重量份的引发剂，调整油浴锅温度为60 .75°C，用恒压滴液漏斗往三口瓶中匀速滴加60 80重量份的(甲基)丙烯酸酯单体、10 .20重量份的单羟基(甲基)丙烯酸酯单体和10 20重量份的含氟丙烯酸酯单体，滴加速度控制1 2小时滴完；滴加完毕后，油浴锅温度保持不变继续反应3飞小时；然后补加.0.2^0.4重量份的引发剂，继续反应f 2.5小时后，即停止反应；(2)在另一三口瓶中加入.1(Γ30重量份的多元异氰酸酯、0.05^1重量份的催化剂，用恒压滴液漏斗往瓶中加入5 15重量份的单羟基丙烯酸酯，在冰浴条件下滴加，滴加速度控制在0.5^1小时滴完，滴完后移入3(T45°C油浴锅中，反应3飞小时，即停止反应；(3)用石油醚提纯步骤(I)反应后的产物，并测试步骤(I)反应后的产物，确定产物的羟值，按照羟值加入步骤(2)反应后的产物、 .0.Γ1重量份的催化剂和0.5 1.5重量份的阻聚剂，保持反应温度在4(T60°C，反应9 11小时，用丙酮-二正丁胺法测量异氰酸酯基团转化率，当异氰酸酯基团转化率大于99%后停止反应；(4)向步骤(3)反应后的产物中加入1(Γ30重量份的单异氰酸酯硅氧烷单体，在.4(T60°C下反应扩11小时，用丙酮-二正丁胺法测量异氰酸酯基团转化率，当异氰酸酯基团转化率大于99%后停止反应。2.根据权利要求1所述的一种紫外光固化透明耐磨树脂的制备方法，其特征是所述的溶剂为二甲苯、甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、丁酮和戊酮中的一种或混合物。3.根据权利要求1所述的一种紫外光固化透明耐磨树脂的制备方法，其特征是所述的引发剂为偶氮二异丁氰、偶氮二异庚氰、过氧化二苯甲酰、异丙苯过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。4.根据权利要求1所述的一种紫外光固化透明耐磨树脂的制备方法，其特征是所述的(甲基)丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯和苯乙烯的一种或混合物中的一种或几种混合。5.根据权利要求1所述的一种紫外光固化透明耐磨树脂的制备方法，其特征是所述的含氟丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十三氟辛酯和全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯中的一种。6.根据权利要求1所述的一种紫外光固化透明耐磨树脂的制备方法，其特征是所述的多元异氰酸酯为甲苯二异氰酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：李阳，梁红波，熊磊，黄圣梅，刘飞达，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：