一种2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法技术

本发明专利技术涉及一种2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法，其技术要点包括如下步骤：（1）在蒸发器中将2-酮基-L-古龙酸溶液减压蒸发浓缩至过饱和度处于浓缩条件下的准安定区；（2）加入适量2-酮基-L-古龙酸晶体作为晶种；（3）控制连续流加2-酮基-L-古龙酸溶液，维持2-酮基-L-古龙酸过饱和度在浓缩条件下的准安定区；（4）回收获得2-酮基-L-古龙酸晶体。本发明专利技术所得2-酮基-L-古龙酸晶体平均粒径大，解决了脱水时由于物料颗粒小、发粘，增大脱水难度和滤包逃逸造成的损失，结晶回收率提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及2-酮基-L-古龙酸溶液浓缩结晶工艺，具体的说是一种2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法:是一种从2-酮基-L-古龙酸溶液中回收2-酮基-L-古龙酸晶体并提高结晶率的实用方法。
技术介绍
2-酮基-L-古龙酸(简称2-KLG)是生产维生素C (又称L-抗坏血酸)的重要中间体。浓缩结晶和降温结晶是2-酮基-L-古龙酸工业生产中重要的化工过程。目前生产中2-酮基-L-古龙酸溶液在蒸发器中减压蒸发至晶体析出，然后冷却结晶、脱水，回收晶体，浓缩过程达到准安定区时未添加晶种，也未进行工艺优化控制。溶液中杂质的存在，严重阻碍了浓缩结晶过程2-酮基-L-古龙酸的析晶，浓缩结晶难以生成晶体；溶液浓缩过程当过饱和度达到准安定区时，不进行优化控制，溶液易自发成核，形成的微小晶粒不能彻底从溶液中分离出来，难以回收附在晶体表面上的可溶性固形物和一些有效成分；并且析出的晶体颗粒细小，在离心脱水时物料发粘不易甩干，小颗粒晶体容易从滤包中逃逸，或被洗涤液溶解进入二次母液中。上述原因影响到溶液回收中2-酮基-L-古龙酸晶体成长，及结晶回收率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种2-酮本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2?酮基?L?古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）在蒸发器中将2?酮基?L?古龙酸溶液减压蒸发浓缩至过饱和度处于浓缩条件下的准安定区，所述减压蒸发浓缩条件为相对真空度0.095MPa～0.1MPa，浓缩温度为35℃～50℃，所述2?酮基?L?古龙酸溶液的丰度基于干物质11%～100%；（2）加入适量2?酮基?L?古龙酸晶体作为晶种，所用晶种粒度介于53μm～150μm，纯度为90.2%～100%，所述2?酮基?L?古龙酸溶液中每100g?2?酮基?L?古龙酸加入1.0g～5.0g?2?酮基?L?古龙酸晶体；（3）控制连续流加2?酮基?L?古龙酸溶液，维持...

【技术特征摘要】
1.一种2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法，其特征在于该方法包括如下步骤: (1)在蒸发器中将2-酮基-L-古龙酸溶液减压蒸发浓缩至过饱和度处于浓缩条件下的准安定区，所述减压蒸发浓缩条件为相对真空度0.095MPa 0.1MPa,浓缩温度为35°C 500C，所述2-酮基-L-古龙酸溶液的丰度基于干物质11% 100% ； (2)加入适量2-酮基-L-古龙酸晶体作为晶种，所用晶种粒度介于53μ m 150 μ m,纯度为90.2% 100%，所述2-酮基-L-古龙酸溶液中每IOOg 2-酮基-L-古龙酸加入1.0g 5.0g 2-酮基-L-古龙酸晶体； (3)控制连续流加2-酮基-L-古龙酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：于霞，王婷婷，符艳君，刘红心，靳宝京，邵立东，李春杰，高燕峰，张贵龙，安海英，李静，
申请(专利权)人：东北制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：