一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法技术

技术编号:30020296 阅读:49 留言:0更新日期:2021-09-11 06:39
一种应用于药物检测领域中的通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法,该方法采用聚硅氧烷聚合物毛细管色谱柱;带有顶空进样器的气相色谱仪;N,N

【技术实现步骤摘要】
一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法


[0001]本专利技术涉及药物分析领域中的一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法。

技术介绍

[0002]维生素D2是人和家畜、家禽生长、繁殖、保持健康必不可少的脂溶性维生素,它的主要生理作用是促进小肠粘膜、肾小管对钙和磷的吸收,以维持电解质平衡;对骨吸收、骨钙化、骨形成有直接作用。在维生素D2生产过程中使用了甲醇、丙酮、苯和吡啶等有机溶剂,故原料药维生素D2中存在有机溶剂残留。残留的有机溶剂不但对药物的稳定性可能产生影响,而且对人身体有毒害作用(如甲醇),有必要在成品质量控制时对甲醇、丙酮、苯和吡啶的含量进行有效监测,因此研制开发一种检测维生素D2中残留有机溶剂检测方法是一个亟待解决的新课题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法,该方法采用气相顶空进样测定,可同时对维生素D2中残留的有机溶剂甲醇、丙酮、苯和吡啶的含量进行检测具有检测准确、专属性强、操作方便、重现性好和灵敏度高等特点。
[0004]本专利技术的目的是这样实现的:一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法,所述的残留有机溶剂选自甲醇、丙酮、苯、吡啶中的一种或几种,该检测方法包括如下步骤:
[0005](1)色谱条件:
[0006]仪器设备:带有顶空进样器的气相色谱仪;
[0007]色谱柱:聚硅氧烷聚合物毛细管色谱柱;
[0008]升温程序:采用程序升温;
>[0009](2)供试品溶液的制备:
[0010]精密称取维生素D2样品适量,用N,N

二甲基甲酰胺溶解,作为供试品溶液;
[0011](3)标准溶液的制备:
[0012]精密量取所述残留有机溶剂适量,用N,N

二甲基甲酰胺溶解,作为标准溶液;
[0013](4)测定方法:
[0014]取标准溶液,平行进样,注入所述气相色谱仪,记录图谱,所述残留溶剂的峰面积的相对标准偏差均小于10%,各色谱峰之间分离度应大于1.5;取供试品溶液注入所述气相色谱仪,记录图谱,用外标法计算所述残留溶剂的含量;
[0015]所述带有顶空进样器的气相色谱仪的品牌选自安捷伦;所述聚硅氧烷聚合物毛细管色谱柱选自(6%氰丙基

苯基)

甲基聚硅氧烷色谱柱;所述(6%氰丙基

苯基)

甲基聚硅氧烷色谱柱选自安捷伦J&W DB

1301色谱柱;所述色谱柱的规格为30m
×
0.32mm
×
1.0μm;所述的残留有机溶剂选自甲醇、丙酮、苯、吡啶中的两种或几种;所述平行进样的针数为6针;
[0016]所述升温程序的参数为50

70℃保持10

20min,以30

50℃/min的速度升至180

220℃,并保持1

10min;所述供试品溶液的制备方法为:精密称取0.4g维生素D2样品,用5mL N,N

二甲基甲酰胺溶解,封严;
[0017]所述标准溶液的制备方法为:
[0018]苯储备液的制备:精密吸取苯50μL于100mL容量瓶中,用N,N

二甲基甲酰胺溶解并稀释至100mL;
[0019]吡啶储备液的制备:精密吸取1.36mL于10mL容量瓶中,用N,N

二甲基甲酰胺溶解并稀释至10mL;
[0020]标准储备液的制备:精密吸取甲醇0.25mL、丙酮0.42mL、吡啶储备液0.1mL,苯储备液0.3mL于100mL容量瓶中,用N,N

二甲基甲酰胺溶解并稀释至100mL;
[0021]精密量取标准储备液6mL于50mL容量瓶中,用N,N

二甲基甲酰胺溶解并稀释至50mL作为标准溶液;
[0022]所述升温程序的参数为55

65℃保持13

17min,以35

45℃/min的速度升至190

210℃,并保持3

8min;所述升温程序的参数为60℃保持15min,以40℃/min的速度升至200℃,并保持5min;
[0023]所述色谱条件还包括:
[0024]载气:氮气;
[0025]载气流速:恒定流速;
[0026]进样模式:分流;
[0027]检测器:FID检测器;
[0028]所述载气流速为1

3mL/min;所述进样模式的分流比为15

25:1;所述载气流速为2.0mL/min;所述进样模式的分流比为20:1;所述色谱条件还包括:进样器温度为220

280℃,检测器温度为220

280℃;进样量为0.5

2mL;顶空条件为顶空温度:80

90℃,传输线温度:100

110℃,平衡时间:10

40min;GC循环时间25

30min;所述进样器温度为250℃,所述检测器温度为250℃;所述进样量为1.0mL;所述顶空条件为顶空温度:85℃,传输线温度:105℃,平衡时间:30min;GC循环时间28min。
[0029]本专利技术的要点在于建立了一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法,可同时对维生素D2中的残留有机溶剂甲醇、丙酮、苯和吡啶的含量进行检测,该方法具有检测结果准确、专属性强、操作方便、重现性好和灵敏度高等特点,能够广泛地应用于药物分析领域,同时为产品质量控制和工艺优化提供重要依据。
附图说明
[0030]图1是标准溶液各组分气相色图谱
[0031]图2是维生素D2样品检测气相色图谱
具体实施方式
[0032]以下实施例将有助于对本专利技术的了解,但这些实施例仅为了对本专利技术加以说明,本专利技术并不限于这些内容。
[0033]实施例一
[0034]供试品溶剂与标准溶液溶剂选择
[0035]选择二甲亚砜或N,N

二甲基甲酰胺作为候选溶剂,试验结果显示,由于二甲亚砜对维生素D2样品在室温下不能全部溶解,在高温下可以全部溶解,所以二甲亚砜对维生素D2样品的溶解性较差,导致此方法回收率较低,而采用N,N

二甲基甲酰胺做溶剂时对维生素D2样品的溶解性较好,使残留溶剂在两相中较好的达到气液平衡,而且N,N

二甲基甲酰胺与待检的残留有机溶剂之间有较好的溶解性。因此选择N,N

二甲基甲酰胺作为供试品与标准溶液配制的溶剂。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法,其特征在于:所述的残留有机溶剂选自甲醇、丙酮、苯、吡啶中的一种或几种,该检测方法包括如下步骤:(1)色谱条件:仪器设备:带有顶空进样器的气相色谱仪;色谱柱:聚硅氧烷聚合物毛细管色谱柱;升温程序:采用程序升温;(2)供试品溶液的制备:精密称取维生素D2样品适量,用N,N

二甲基甲酰胺溶解,作为供试品溶液;(3)标准溶液的制备:精密量取所述残留有机溶剂适量,用N,N

二甲基甲酰胺溶解,作为标准溶液;(4)测定方法:取标准溶液,平行进样,注入所述气相色谱仪,记录图谱,所述残留溶剂的峰面积的相对标准偏差均小于10%,各色谱峰之间分离度应大于1.5;取供试品溶液注入所述气相色谱仪,记录图谱,用外标法计算所述残留溶剂的含量。2.根据权利要求1所述的一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法,其特征在于:所述带有顶空进样器的气相色谱仪的品牌选自安捷伦;所述聚硅氧烷聚合物毛细管色谱柱选自(6%氰丙基

苯基)

甲基聚硅氧烷色谱柱;所述(6%氰丙基

苯基)

甲基聚硅氧烷色谱柱选自安捷伦J&W DB

1301色谱柱;所述色谱柱的规格为30m
×
0.32mm
×
1.0μm;所述的残留有机溶剂选自甲醇、丙酮、苯、吡啶中的两种或几种;所述平行进样的针数为6针。3.根据权利要求1所述的一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法,其特征在于:所述升温程序的参数为50

70℃保持10

20min,以30

50℃/min的速度升至180

220℃,并保持1

10min;所述供试品溶液的制备方法为:精密称取0.4g维生素D2样品,用5mL N,N

二甲基甲酰胺溶解,封严;所述标准溶液的制备方法为:苯储备液的制备:精密吸取苯50μL于100mL容量瓶中,用N,N

二甲基甲酰胺溶解并稀释至100mL;吡啶储备液的制备:精密吸取1.36mL于10mL容量瓶中,用N,N

二甲基甲酰胺溶解并稀释至10mL;标准储备液的制备:精密吸取甲醇0...

【专利技术属性】
技术研发人员:宁春艳张海宏姜威朱晓琼刘莎
申请(专利权)人:东北制药集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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