一种治疗公猪性机能减退的兽药及其检测方法与用途技术

本发明专利技术属于兽药领域，涉及一种治疗公猪性机能减退的兽药及其检测方法。该兽药是采用如下方法制备的：（1）将娃娃拳粉碎，置烘箱内烘干后，加丙酮水溶液，于水浴回流提取，提取液回收丙酮，得到娃娃拳总提取物浸膏；（2）将得到的娃娃拳总提取物浸膏以氯仿:甲醇=混合溶液在水浴条件下搅拌溶解，过滤，滤液在水浴中减压浓缩后进行柱层析分离；（3）选用大孔吸附树脂进行柱层析分离，树脂柱径高比为1:7～9，水洗除杂，以乙酸乙酯:丙酮洗脱剂洗脱，流速为2BV/h～4BV/h，收集洗脱液，洗脱液浓缩，干燥，即得。本发明专利技术兽药治疗种公猪性机能衰退，效果显著，其精子密度与精子活力均显著提高。

Veterinary medicine for treating male sexual hypofunction and detection method and use thereof

The invention belongs to the field of veterinary medicine, and relates to a veterinary medicine for treating male sexual dysfunction and a detection method thereof. This is the use of veterinary drug preparation method is as follows: (1) the doll fist crushing, the oven drying, adding acetone water solution to reflux extraction, extraction recovery of acetone, total extract of boxing doll extract; (2) the total extract of boxing dolls in the extract obtained with chloroform: methanol = mixed solution in a water bath under stirring for dissolving, filtering, column chromatography of filtrate, concentrated in water bath; (3) using macroporous resin column chromatography, resin column ratio is 1:7 ~ 9, washing and removing impurity, ethyl acetate acetone eluent elution rate was 2BV/h ~ 4BV/h, elution liquid, eluent concentration, drying, i.e.. The therapeutic effect of the veterinary medicine on the sexual function of the male boars is obvious, and the sperm density and the sperm vitality of the boars are significantly improved.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于兽药领域，具体涉及一种治疗公猪性机能减退的兽药及其检测方法与用途。技术背景：专利技术人在临诊中经常遇到种公猪因饲养管理不善，配种（采精）频繁，导致性机能衰退，配种能力差而被淘汰的现象，这同样给种公猪站（饲养户）造成一定的经济损失。专利技术人收集、整理、总结了大量民间验方，在经过多次的试验研究后发现，采用本专利技术兽药可以有效治疗公猪性机能减退，又经临床验证，效果良好。本专利技术所述娃娃拳为椴树科扁担杆属植物扁担杆GrewiabilobaG.Don[G.GlabrescensBenth.]的全株。生于丘陵或低山路边草地、灌丛或疏林中。主要分布于江苏、浙江等地，在江苏省连云港市有广泛的分布。每年7～10月采收，晒干或鲜用。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种治疗效果好的兽药。本专利技术的另一目的是提供该兽药的质量检测方法。本专利技术提供了该兽药在制备治疗公猪性机能减退药物中的应用。本专利技术的目的是通过以下方式实现的：本专利技术是一种治疗公猪性机能减退作用的兽药，该兽药是采用如下方法制备的：（1）将娃娃拳粉碎，置烘箱内40℃～50℃烘干3h～5h后，加15～25倍量50%～60%丙酮水溶液，于60℃～70℃水浴回流提取2次～4次，每次70min～80min，合并提取液，回收丙酮，得到娃娃拳总提取物浸膏；（2）将得到的娃娃拳总提取物浸膏以氯仿:甲醇=50:5的混合溶液在40℃～50℃水浴条件下搅拌溶解，过滤，滤液在40℃～50℃水浴中减压浓缩后进行柱层析分离；（3）选用D101B型大孔吸附树脂进行柱层析分离，树脂柱径高比为1:7～9，上样体积6BV～8BV，水洗4BV～6BV除杂，以乙酸乙酯:0.2mol/L磷酸二氢钠溶液=100:5的洗脱剂7BV～9BV洗脱，流速为2BV/h～4BV/h，收集洗脱液，洗脱液浓缩，干燥，即得。所述兽药优选是采用如下方法制备的：（1）将娃娃拳粉碎，置烘箱内40℃烘干5h后，加15倍量55%丙酮水溶液，于60℃水浴回流提取4次，每次70min，合并提取液，回收丙酮，得到娃娃拳总提取物浸膏；（2）将得到的娃娃拳总提取物浸膏以氯仿:甲醇=50:5的混合溶液在50℃水浴条件下搅拌溶解，过滤，滤液在50℃水浴中减压浓缩后进行柱层析分离；（3）选用D101B型大孔吸附树脂进行柱层析分离，树脂柱径高比为1:7，上样体积8BV，水洗4BV除杂，以乙酸乙酯:0.2mol/L磷酸二氢钠溶液=100:5的洗脱剂9BV洗脱，流速为2BV/h，收集洗脱液，洗脱液浓缩，干燥，即得。所述兽药还可以优选采用如下方法制备：（1）将娃娃拳粉碎，置烘箱内50℃烘干3h后，加25倍量50%丙酮水溶液，于70℃水浴回流提取2次，每次80min，合并提取液，回收丙酮，得到娃娃拳总提取物浸膏；（2）将得到的娃娃拳总提取物浸膏以氯仿:甲醇=50:5的混合溶液在40℃水浴条件下搅拌溶解，过滤，滤液在40℃水浴中减压浓缩后进行柱层析分离；（3）选用D101B型大孔吸附树脂进行柱层析分离，树脂柱径高比为1:9，上样体积6BV，水洗6BV除杂，以乙酸乙酯:0.2mol/L磷酸二氢钠溶液=100:5的洗脱剂7BV洗脱，流速为4BV/h，收集洗脱液，洗脱液浓缩，干燥，即得。所述兽药还可以优选采用如下方法制备：（1）将娃娃拳粉碎，置烘箱内45℃烘干4h后，加20倍量60%丙酮水溶液，于65℃水浴回流提取3次，每次75min，合并提取液，回收丙酮，得到娃娃拳总提取物浸膏；（2）将得到的娃娃拳总提取物浸膏以氯仿:甲醇=50:5的混合溶液在45℃水浴条件下搅拌溶解，过滤，滤液在45℃水浴中减压浓缩后进行柱层析分离；（3）选用D101B型大孔吸附树脂进行柱层析分离，树脂柱径高比为1:8，上样体积7BV，水洗5BV除杂，以乙酸乙酯:0.2mol/L磷酸二氢钠溶液=100:5的洗脱剂8BV洗脱，流速为3BV/h，收集洗脱液，洗脱液浓缩，干燥，即得。所述的兽药，可采用高效液相色谱法对棕鳞矢车菊黄铜素进行含量测定：（1）色谱条件：采用HypersilDs色谱柱；流动相：比例为20～40：60～80的乙腈-水；检测波长：190～210nm；柱温：15～25℃；流速：0.5～1.5mL·min-1；进样量：5～20μL；（2）对照品溶液制备：精密称取干燥至恒重的棕鳞矢车菊黄铜素对照品适量，加甲醇溶解制成对照品溶液；（3）供试品溶液的制备：精密称取本专利技术兽药，加甲醇，加热回流，提取液回流溶剂并浓缩至干，残渣加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液；（4）测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各5～20μL，注入高效液相色谱仪，进行检测。其中，优选采用高效液谱法对棕鳞矢车菊黄铜素进行含量测定：（1）色谱条件：采用HypersilDs色谱柱；流动相：比例为30：70的乙腈-水；检测波长：200nm；柱温：20℃；流速：1.0mL·min-1；进样量：10μL；（2）对照品溶液制备：精密称取80℃干燥至恒重的棕鳞矢车菊黄铜素对照品适量，加甲醇溶解制成每1mL含0.2mg的对照品溶液；（3）供试品溶液的制备：精密称取本专利技术兽药10mL，加甲醇40mL，加热回流4h，提取液回流溶剂并浓缩至干，残渣加水10mL溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次20mL，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次15mL，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液；（4）测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，进行检测。所述的兽药，采用气相色谱法对1-辛烯-3醇、异莪术呋喃二烯进行含量测定：（1）色谱条件：色谱柱：ZB-WAX弹性石英毛细管柱；载气：N2，0.5～1.5mL·mL-1；氢气，30～50mL·mL-1；空气，300～500mL·min-1；分流比：5～15：1；进样口温度：240～260℃，检测器温度：290～310℃；程序升温：初始80℃，每分钟5℃升至120℃，每分钟10℃升至180℃，保持3.5min；内标法；（2）内标溶液的制备：取环己酮适量，加无水乙醇溶解并稀释制成溶液，摇匀，作为内标溶液；（3）供试品溶液的制备：精密量取本品，置容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，再精密量取，置容量瓶中，精密加入内标溶液，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀；（4）对照品溶液的制备：精密称取1-辛烯-3醇对照品、异莪术呋喃二烯对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成含1-辛烯-3醇及异莪术呋喃二烯的对照品储备溶液，备用；（5）测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各5～20μL，注入气相色谱仪，进行检测。其中，采用气相色谱法对1-辛烯-3醇、异莪术呋喃二烯进行含量测定，优选步骤如下：（1）色谱条件：色谱柱：ZB-WAX弹性石英毛细管柱；载气：N2，1.0mL·mL-1；氢气，40mL·mL-1；空气，400mL·min-1；分流比：8：1；进样口温度：250℃，检测器温度300℃；程序升温：初始80℃，每分钟5℃升至120℃，每分钟10℃升至180℃，保持3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种治疗公猪性机能减退作用的兽药，其特征在于，该兽药是采用如下方法制备的：（1）将娃娃拳粉碎，置烘箱内40℃～50℃烘干3h～5h后，加15～25倍量50%～60%丙酮水溶液，于60℃～70℃水浴回流提取2次～4次，每次70min～80min，合并提取液，回收丙酮，得到娃娃拳总提取物浸膏；（2）将得到的娃娃拳总提取物浸膏以氯仿:甲醇=50:5的混合溶液在40℃～50℃水浴条件下搅拌溶解，过滤，滤液在40℃～50℃水浴中减压浓缩后进行柱层析分离；（3）选用D101B型大孔吸附树脂进行柱层析分离，树脂柱径高比为1:7～9，上样体积6BV～8BV，水洗4BV～6BV除杂，以乙酸乙酯:0.2mol/L磷酸二氢钠溶液=100:5的洗脱剂7BV～9BV洗脱，流速为2BV/h～4BV/h，收集洗脱液，洗脱液浓缩，干燥，即得。

【技术特征摘要】
1.一种治疗公猪性机能减退作用的兽药，其特征在于，该兽药是采用如下方法制备的：（1）将娃娃拳粉碎，置烘箱内40℃～50℃烘干3h～5h后，加15～25倍量50%～60%丙酮水溶液，于60℃～70℃水浴回流提取2次～4次，每次70min～80min，合并提取液，回收丙酮，得到娃娃拳总提取物浸膏；（2）将得到的娃娃拳总提取物浸膏以氯仿:甲醇=50:5的混合溶液在40℃～50℃水浴条件下搅拌溶解，过滤，滤液在40℃～50℃水浴中减压浓缩后进行柱层析分离；（3）选用D101B型大孔吸附树脂进行柱层析分离，树脂柱径高比为1:7～9，上样体积6BV～8BV，水洗4BV～6BV除杂，以乙酸乙酯:0.2mol/L磷酸二氢钠溶液=100:5的洗脱剂7BV～9BV洗脱，流速为2BV/h～4BV/h，收集洗脱液，洗脱液浓缩，干燥，即得。2.如权利要求1所述的兽药，其特征在于，该兽药是采用如下方法制备的：（1）将娃娃拳粉碎，置烘箱内40℃烘干5h后，加15倍量55%丙酮水溶液，于60℃水浴回流提取4次，每次70min，合并提取液，回收丙酮，得到娃娃拳总提取物浸膏；（2）将得到的娃娃拳总提取物浸膏以氯仿:甲醇=50:5的混合溶液在50℃水浴条件下搅拌溶解，过滤，滤液在50℃水浴中减压浓缩后进行柱层析分离；（3）选用D101B型大孔吸附树脂进行柱层析分离，树脂柱径高比为1:7，上样体积8BV，水洗4BV除杂，以乙酸乙酯:0.2mol/L磷酸二氢钠溶液=100:5的洗脱剂9BV洗脱，流速为2BV/h，收集洗脱液，洗脱液浓缩，干燥，即得。3.如权利要求1或2所述的兽药，其特征在于，该兽药采用药学中常规的制药方法制备成口服制剂。4.一种如权利要求1或2所述的治疗公猪性机能减退的兽药的质量检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法对该兽药中的棕鳞矢车菊黄铜素进行含量测定，测定方法为：（1）色谱条件：采用HypersilDs色谱柱；流动相：比例为30：70的乙腈-水；检测波长：200nm；柱温：20℃；流速：1.0mL·min-1；进样量：10μL；（2）对照品溶液制备：精密称取80℃干燥至恒重的棕鳞矢车菊黄铜素对照品适量，加甲醇溶解制成每1mL含0.2mg的对照品溶液；（3）供试品溶液的制备：精密称取兽药10mL，加甲醇40mL，加热回流4h，提取液回流溶剂并浓缩至干，残渣加水10mL溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：王寿禹，
申请(专利权)人：王寿禹，
类型：发明
国别省市：江苏;32