一种青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，它包括以下步骤：由6-氨基青霉烷酸反应得到青霉烷酸(ⅲ)的溶液；再加入催化剂乙酰丙酮酸钼，控温滴加双氧水，反应结束后，离心得青霉烷亚砜酸；在反应制得青霉烷亚砜酸二苯甲酯。本发明专利技术所提供的方法的优点在于：1、简化合成步骤，不采取溴化与还原脱溴过程。2、反应周期短，只采取三个反应步骤，大大缩短了生产周期。3、反应选择性好，收率高，得到青霉烷亚砜酸二苯甲酯三步总收率在72％以上。4、反应条件温和，无需高危氢化反应。5、产物与中间体分离操作简单，合成青霉烷亚砜酸二苯甲酯路线中两个中间体无需精制，直接可参与合成所需化合物；最终产物可直接进行过滤分离。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及他唑巴坦原料药中间体青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法。
技术介绍
青霉烷亚砜酸二苯甲酯的结构式为

【技术保护点】
一种青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：1）、将6?氨基青霉烷酸溶于水、酒精和硫酸中；将亚硝酸钠溶于水中，降温到?20～10℃，同时滴加亚硝酸钠溶液和硫酸溶液，控制温度?20～10℃，滴加结束，再滴加次磷酸水溶液，保温1～10h，保温结束，用有机溶剂萃取得到青霉烷酸(ⅲ)的溶液；2）、再加入催化剂乙酰丙酮酸钼，控温滴加双氧水，反应结束后，离心得青霉烷亚砜酸；3）、投入丙酮和二氯甲烷，再投入青霉烷亚砜酸搅拌溶解，控制温度，投入二苯甲酮腙和碘化钾，控制温度滴加过氧乙酸，滴加结束，保温1～5h，洗涤有机相，再结晶，离心分离得到青霉烷亚砜酸二苯甲酯。

【技术特征摘要】
1.一种青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，其特征在于它包括以下步骤1)、将6-氨基青霉烷酸溶于水、酒精和硫酸中；将亚硝酸钠溶于水中，降温到-20 10°C，同时滴加亚硝酸钠溶液和硫酸溶液，控制温度-20 10°C，滴加结束，再滴加次磷酸水溶液，保温I 10h，保温结束，用有机溶剂萃取得到青霉烷酸(iii )的溶液；2)、再加入催化剂乙酰丙酮酸钥，控温滴加双氧水，反应结束后，离心得青霉烷亚砜酸；3)、投入丙酮和二氯甲烷，再投入青霉烷亚砜酸搅拌溶解，控制温度，投入二苯甲酮腙和碘化钾，控制温度滴加过氧乙酸，滴加结束，保温I 5h，洗涤有机相，再结晶，离心分离得到青霉烷亚砜酸二苯甲酯。2.按照权利要求1所述的青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，其特征在于滴加的硫酸质量分数范围为10 60%。3.按照权利要求1所述的青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，其特征在于6-氨基青霉烷酸与硫酸的摩尔比为1:1 1: 5。4.按照权利要求1所述的青霉烷亚...

【专利技术属性】
技术研发人员：柴建华，程荣武，徐长青，刘亚林，许蓓珍，李勇，
申请(专利权)人：江西富祥药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：