一种干凝胶固定配位聚合物微萃取膜片装置的制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种干凝胶固定配位聚合物微萃取膜片装置的制备方法，所述制备方法通过溶胶凝胶方法将固定配位聚合物吸附剂材料直接分散于溶胶溶液中，制作成了固定配位聚合物吸附材料的硅酸干凝胶，并进一步使用该硅酸干凝胶用于对水体和土壤中的持久性有机污染物多溴联苯醚的选择性萃取。本发明专利技术的制备方法具有方法简单快速、成本花费少、膜片具有强度上的高稳定性和热稳定性以及实验具有灵敏、快速、富集效率高的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种微固相萃取膜片的制备方法，具体地说，涉及。
技术介绍
微固相萃取技术(μ-SPE)是由新加坡国立大学Lee课题组在2006年首次提出的一项新的样品预处理技术。Lee等采用O. 2 μ m孔径的聚丙烯膜对折加工成2cmX1. 5cm的μ-SPE袋，装入6mg的多壁碳纳米管，然后将袋口热封制作成μ-SPE装置。再辅以磁力搅拌装置，用于沉积物中有机磷农药的预富集及分析，并与中空纤维膜固相微萃取(HFM-SPME)及顶空固相微萃取(HS-SPME)进行了比较实验研究，得到了较低的检测限和比较好的重现性。应该说μ-SPE是在固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)技术的基础上发展起来的，传统的SME和SPME技术主要用于水相基体中有机物的直接萃取，而μ -SPE技术是通过膜保护或类似的膜保护方法，克服了传统SME和SPME难以实现土壤/底泥中预富集目标物的缺点；由于分析速度快、耗量少、方法的重现性好、易于操作简便等优点而倍受关注，同时由于较少使用或不使用有机溶剂达到了环境友好的目的。配位聚合物(coordination polymer)通常是指金属离子和有机配体通过配位键本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种干凝胶固定配位聚合物微萃取膜片装置的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：（1）将固定配位聚合物材料加入微量离心管中，再向其中加入N,N?二甲基甲酰胺溶液和水，超声，以得到混合溶液1；其中，所述固定配位聚合物包括Co3(C9H6O6)·12H20、Zn3(C8H8O4)、Cu(C9H6O6)(C3H7NO)、Cu(C9H6O6)(C3H7NO)；（2）超声结束后，取出离心管向所述混合溶液1中加入四乙氧基硅烷和端羟基聚二甲基硅氧烷，继续超声，以得到混合溶液2；（3）第（2）步骤结束后，再次取出离心管，上下振荡使混合溶液2混合均匀；打开管盖，向其中加入三氟乙酸（TFA）催化剂，盖上盖，上下摇匀，...

【技术特征摘要】
1.一种干凝胶固定配位聚合物微萃取膜片装置的制备方法，所述制备方法包括如下步骤 (1)将固定配位聚合物材料加入微量离心管中，再向其中加入N，N-二甲基甲酰胺溶液和水，超声，以得到混合溶液I ;其中，所述固定配位聚合物包括Co3(C9H6O6) · 12H2o、Zn3 (C8H8O4)、Cu (C9H6O6) (C3H7NO)、Cu (C9H6O6) (C3H7NO)； (2)超声结束后，取出离心管向所述混合溶液I中加入四乙氧基硅烷和端羟基聚二甲基硅氧烷，继续超声，以得到混合溶液2 ； (3)第(2)步骤结束后，再次取出离心管，上下振荡使混合溶液2混合均匀；打开管盖，向其中加入三氟乙酸(TFA)催化剂，盖上盖，上下摇匀，使其充分反应，以得到溶胶液； (4)用采样管吸取溶胶液，置于离心管的管盖上以此作为基板；打开通风橱使溶胶液陈化；再将陈化后的溶胶液放入培养皿中用封口膜将培养皿密封好，放置待其陈化凝聚，经陈化凝聚完成后得到湿凝胶； (5)将陈化后得到的湿凝胶放置于冰箱中冷冻，然后取出再放入冷冻干燥机里干燥，以得到膜片；以及 (6)将所述膜片取出后放入烘箱中干燥以使溶剂大部分蒸发，得到固...

【专利技术属性】
技术研发人员：周友亚，王林，谢亚勃，张超艳，唐艳冬，周惠艳，颜增光，白利平，李发生，
申请(专利权)人：中国环境科学研究院，
类型：发明
国别省市：