一种腰痛片的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供一种腰痛片的制备方法，由盐炒杜仲叶108g、盐炒补骨脂81g、续断81g、当归108g、炒白术81g、牛膝81g、肉桂27g、制乳香27g、制狗脊81g、赤芍43g、泽泻54g、酒炒土鳖虫43g作为原料药制成，采用超临界萃取和微波萃取制备而成，使得阿魏酸含量有很大提高，本发明专利技术还提供了腰痛片在制备抑制人肾癌细胞KETR-3细胞增殖药物中的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药制剂
，具体涉及一种腰痛片的制备方法及应用。
技术介绍
腰痛片记载于卫生部标准WS3-B-1053-91，由盐炒杜仲叶108g、盐炒补骨脂81g、续断81g、当归108g、炒白术81g、牛膝81g、肉桂27g、制乳香27g、制狗脊81g、赤芍43g、泽泻54g、酒炒土鳖虫43g作为原料药制成，能强腰补肾，活血止痛。用于肾虚腰痛，腰肌劳损。现有技术中，尚未有腰痛片在提取制备方面采用超临界和微波技术的报道，而采用打粉和水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。
技术实现思路
专利技术目的为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种腰痛片的制备方法。本专利技术的另一个目的在于提供一种腰痛片在制备抑制人肾癌细胞KETR-3细胞增殖药物中的应用。技术方案本专利技术的目的是通过如下的方案实现的一种腰痛片的制备方法，由盐炒杜仲叶108g、盐炒补骨脂81g、续断81g、当归108g、炒白术81g、牛膝81g、肉桂27g、制乳香27g、制狗脊81g、赤芍43g、泽泻54g、酒炒土鳖虫43g作为原料药制成，所述的方法由下列步骤组成取当归、肉桂、制乳香，加入到C02超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力15-30MPa，温度30_50°C，C02流量l_3ml/g生药·π η，萃取时间150_180min，得超临界萃取物，备用；取其余中药，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重O. 5g。上述一种腰痛片的制备方法，所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。 上述一种腰痛片的制备方法，所述微波萃取功率500W,每次萃取6分钟。上述一种腰痛片的制备方法，所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40°C，CO2流量2ml/g生药· min,萃取时间160min。上述腰痛片在制备抑制人肾癌细胞KETR-3细胞增殖药物中的应用。现有技术中，腰痛片每片O. 5g，每次6片，一日3次，采用本专利技术制备成的腰痛片每片O. 5g，每次仅需3片，一日服用3次，在具有更多活性成分的条件下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。试验一、不同方法制备的腰痛片中阿魏酸含量的比较1、仪器及试药本专利技术腰痛片按实施例3方法制备，使用815g原料药，经提取制成 1000片，每片重O. 5g。原腰痛片，按部颁标准方法制备，使用815g原料药，经提取制成1000 片，每片重O. 5g。Agilent 1200高效液相色谱仪；METTLER AE240电子分析天平；阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所)。2、方法色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(40 60 :0. 2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按阿魏酸峰计算，应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取在60°C减压干燥4小时的阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每Iml含18 μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本专利技术腰痛片和原腰痛片，研细，混匀，取lg，精密称定，精密加入70%乙醇20ml，密塞，超声处理10分钟，离心，取上清液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。3、结果结果表明，本专利技术腰痛片中阿魏酸的含量为1. 12mg/片；而原腰痛片中阿魏酸的含量为O. 14mg/片，在服用量减少的情况下，阿魏酸含量有很大提高。上述研究表明，采用本专利技术制备的腰痛片，有效成分含量高于部颁标准法制备的腰痛片。具体实施方式以下通过实施例形式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1取盐炒杜仲叶108g、盐炒补骨脂81g、续断81g、当归108g、炒白术81g、牛膝81g、 肉桂27g、制乳香27g、制狗脊81g、赤芍43g、泽泻54g、酒炒土鳖虫43g，将当归、肉桂、制乳香，加入到C02超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为 4%，萃取压力15MPa，温度30°C，C02流量lml/g生药·π η，萃取时间150min，得超临界萃取物，备用；取其余中药，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，每次4分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片， 每片重O. 5g。经检测，成品中阿魏酸的含量为1. 15mg/片。实施例2 取 盐炒杜仲叶108g、盐炒补骨脂81g、续断81g、当归108g、炒白术81g、牛膝81g、 肉桂27g、制乳香27g、制狗脊81g、赤芍43g、泽泻54g、酒炒土鳖虫43g，将当归、肉桂、制乳香，加入到0)2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6%， 萃取压力30MPa，温度50°C，CO2流量3ml/g生药·π η，萃取时间180min，得超临界萃取物，备用；取其余中药，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率 600W，萃取2次，每次8分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重 O. 5g。经检测，成品中阿魏酸的含量为1. 09mg/片。实施例3取盐炒杜仲叶108g、盐炒补骨脂81g、续断81g、当归108g、炒白术81g、牛膝81g、 肉桂27g、制乳香27g、制狗脊81g、赤芍43g、泽泻54g、酒炒土鳖虫43g，将当归、肉桂、制乳香，加入到0)2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%， 萃取压力20MPa，温度40°C，CO2流量2ml/g生药·π η，萃取时间160min，得超临界萃取物， 备用；取其余中药，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率 500W，萃取2次，每次6分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重 O. 5g。经检测，成品中阿魏酸的含量为1. 12mg/片。实施例4 :腰痛片抑制KETR-3细胞增殖的实验研究资料I实验材料1.1实验用细胞株人肾癌细胞KETR-3细胞，南京正本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种腰痛片的制备方法，由盐炒杜仲叶108g、盐炒补骨脂81g、续断81g、当归108g、炒白术81g、牛膝81g、肉桂27g、制乳香27g、制狗脊81g、赤芍43g、泽泻54g、酒炒土鳖虫43g作为原料药制成，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取当归、肉桂、制乳香，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4?6%，萃取压力15?30MPa，温度30?50℃，CO2流量1?3m1/g生药·min，萃取时间150?180min，得超临界萃取物，备用；取其余中药，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400?600W，萃取2次，每次4?8分钟，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重0.5g。

【技术特征摘要】
1.一种腰痛片的制备方法，由盐炒杜仲叶108g、盐炒补骨脂81g、续断81g、当归108g、炒白术81g、牛膝81g、肉桂27g、制乳香27g、制狗脊81g、赤芍43g、泽泻54g、酒炒土鳖虫43g作为原料药制成，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取当归、肉桂、制乳香，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力15-30MPa，温度30-50。。，CO2流量l_3ml/g生药· min，萃取时间150_180min，得超临界萃取物，备用；取其余中药，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：卞毓平，
类型：发明
国别省市：