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一种聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料的合成方法及其应用技术

技术编号:8525640 阅读:642 留言:0更新日期:2013-04-04 06:31
本发明专利技术属于纳米技术领域,具体涉及一种由聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料的合成和应用。首先,将碳纳米管分散到含多巴胺水溶液中,在磁力搅拌的条件下将三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液快速加入碳纳米管分散均匀的多巴胺水溶液中,在室温下机械搅拌10小时,水洗并离心分离得到在水中分散性好的表面由聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料。该材料以碳纳米管为骨架,提供了大的比表面积,具有优秀的环境稳定性和生物相容性,并且在水中分散性好,合成方法简单、成本低,可在高通量MALDI-TOFMS分析代谢物小分子中作为基质。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于先进纳米材料与纳米
,具体涉及一种用于高通量MALD1-T0FMS分析代谢物小分子的聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料的合成方法及其运用。
技术介绍
代谢物小分子在生物体中起着至关重要的作用,通过对代谢物小分子的检测,可以获得很多与生命体相关的信息。对代谢物小分子的检测有很多方法,其中色谱方法得到了广泛的应用。但由于色谱方法进行分析时,需要对代谢物小分子进行衍生,增加了样品前处理的复杂性。基质辅助激光解吸电离质谱提供了一种高通量、灵敏度高、分析速度快的分析方法。其中,基质起着稀释、分散样品分子,吸收、传递激光能量,使样品离子化的重要作 用。然而一些传统的有机基质,如α-氰基-4-羟基肉桂酸和2,5-二羟基苯甲酸,基质分子会随着样品分子解吸电离,在低分子质量的部分(<500Da)引入较多的噪音,形成很多的基质的簇合峰,导致这一部分的信噪比降低,增加了质谱图的复杂性,严重干扰了对低分子量化合物的测定。近年来,许多无机材料,如碳纳米材料,在MALDI检测中得到了广泛的应用。碳纳米材料可以吸收光子能量,传递给样品分子使其电离,且其低质量端的噪音非常低,这样就可以获得更好的分辨率和更低的检测限。碳纳米管(CNT)自1991年被Iijima发现以来,因其优越的物理化学性能而广泛应用于许多领域。近年来多篇报道表明碳纳米管及其衍生物可以作为MALD1-T0F-MS的基质应用于生物分子的检测。但是碳纳米管具有疏水性外壁,在溶液中容易团聚沉降,无法均匀分散,且靶点上各处碳纳米管不均匀,导致MALD1-MS信号不稳定,实验重复性较差,易在样品靶上形成样品“热点”。因此,需要一种新的碳纳米管复合材料的合成方法和应用。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种表面由聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料的合成方法及其在高通量MALDI质谱分析代谢物小分子上的应用。本
技术实现思路
为提供了一种表面由聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料的合成方法,具体步骤如下 (1)将IOmg碳纳米管分散至浓度为lmg/mL的40mL多巴胺水溶液中,并使其分散均勻; (2)在持续磁力搅拌的条件下,在步骤(I)所的产物中快速加入IOmL浓度为IOmM的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液,三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液的PH为8. 5 ; (3)将步骤(2)所得的溶液在室温下机械搅拌反应10小时; (4)将步骤(3)所得的产物用去离子水和乙醇溶液各洗涤三次,除去产物表面的杂质与多巴胺单体;(5)将步骤(4)所得的产物在真空干燥器中干燥,即得所需产品。本专利技术中,一种表面由聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料的应用在于将需要分析的代谢物小分子配成浓度为O. lmg/mL的溶液滴在此碳纳米管复合材料作为基质的靶板上,在空气中自然干燥后,进行制检测。本专利技术中,一种表面由聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料在高通量MALDI质谱分析代谢物小分子上的应用。本专利技术发展了以聚多巴胺(PD)修饰的碳纳米管作为MALDI基质的方法,可以非常有效地实现无颗粒化样品点样从而保证高灵敏度和高重现性的MALDI质谱分析。本专利技术的有益效果在于所提供的表面由聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料的合成方法简单,处理后的材料具有良好的生物相容性、热稳定性、高敏感度以及在水中的“溶解”性,可作为基质 进行高通量分析代谢物小分子。该材料以碳纳米管为骨架,提供了大的比表面积,具有优秀的环境稳定性和生物相容性,在水中分散性好。其合成方法简单、成本低,在代谢物小分子高通量MALDI分析中具有灵敏度高、信噪比高等特点。附图说明图1为碳纳米管的扫描电子显微镜照片; 图2为实施例1所得的表面修饰聚多巴胺的碳纳米管复合材料的扫描电子显微镜照片; 图3为碳纳米管的透射电子显微镜照片; 图4为实施例1所得的表面修饰聚多巴胺的碳纳米管复合材料的透射电子显微镜照片; 图5为实施例1中碳纳米管(左)和表面由聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料(右)在水中分散性的照片说明; 图6为以碳纳米管作为基质的靶板点样 图7为以实施例2中所得的聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料作为基质的靶板点样 图8为由碳纳米管作为基质分析苏氨酸(m/z =117 [M-Η]—)的质谱 图9为实施例2中由聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料作为基质分析苏氨酸(m/z=117 [Μ-ΗΓ)的质谱图。具体实施例方式下面的实施例是对本专利技术的进一步说明,而不是限制本专利技术的范围。实施例1. 聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料的合成 (I)将IOmg碳纳米管分散于含有40mg多巴胺的40ml水溶液中,超声30分钟。(2)在持续的磁力搅拌下,在步骤(I)所得产物中快速加入IOml的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液(10mM,pH 8. 5)。(3)在室温下持续机械搅拌10小时。(4)用去离子水和乙醇洗涤产物各三次,离心分离。(5)在50°C的真空干燥箱中干燥。图1为碳纳米管的扫描电子显微镜照片;图2为实施例1所得的表面修饰聚多巴胺的碳纳米管复合材料的扫描电子显微镜照片;图3为碳纳米管的透射电子显微镜照片;图4为实施例1所得的表面修饰聚多巴胺的碳纳米管复合材料的透射电子显微镜照片;图5为实施例1中碳纳米管(左)和表面由聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料(右)在水中分散性的照片说明;可以看出由于聚多巴胺的引入,使材料具有良好的亲水性,与传统碳纳米管作为基质方法相比,由于聚合物衍生化后的碳纳米管具有相对较好的亲水性表面,所以能“溶解”在溶剂中形成更均匀的分散体系,而不同于以往的固体悬浊液。实施例2 :碳纳米管复合材料作为基质用于高通量基质辅助激光解吸电离质谱分析代谢物小分子 (I)试样的准备分别配置I mg/mL的碳纳米管和碳纳米管复合材料的悬浊液,溶剂比为水乙醇=1:1 (v/v),并超声。所需检测的代谢物小分子化合物都精确称量并配置成 O. lmg/ml的溶液。其中蔗糖、葡萄糖、组氨酸、苏氨酸和蛋氨酸溶解于水,硬脂酸和花生酸溶解于水和乙醇的混合溶液(体积比为1:1)。(2)点靶分别吸取I μ L碳纳米管和碳纳米管复合材料于MALDI靶板目标上,室温下置于空气中自然风干,产生薄基质层;取I μ L的被分析物溶液滴于基质层上并在室温下置于空气中自然风干。(3)质谱分析以聚多巴胺修饰的碳纳米管作为基质的代谢物小分子,同时与单一的碳纳木管作为基质分析代谢物小分子的质谱图进行对比。图6为以碳纳米管作为基质的靶板点样图;图7为以实施例2中所得的聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料作为基质的靶板点样图;图8为由碳纳米管作为基质分析苏氨酸(m/z =117 [Μ-ΗΓ)的质谱图;图9为实施例2中由聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料作为基质分析苏氨酸(m/z =117 [Μ-ΗΓ)的质谱图。可以看出由于聚多巴胺的引入,不仅避免 了固体颗粒的团聚,实现了无颗粒化液态点样,相比于固体悬浊液,包覆聚多巴胺的碳纳米管能够更好地分散样品并使其均匀的分散在基质中,提高了样品质谱信号的重现性,并可以提供更持久的样品激发时间和更均一的离子信号强度,有利于质谱的定量分析。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种表面由聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料的合成方法,其特征在于具体步骤如下:(1)将10mg碳纳米管分散至浓度为1mg/mL的40mL多巴胺水溶液中,并使其分散均匀;(2)在持续磁力搅拌的条件下,在步骤(1)所得的产物中快速加入10mL,pH为8.5的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液;(3)将步骤(2)所得溶液在室温下机械搅拌反应10小时;(4)将步骤(3)所得的产物用去离子水和乙醇溶液各洗涤三次,除去产物表面的杂质与多巴胺单体;(5)最终将步骤(4)所得的复合材料产物在真空干燥器中干燥,即得所需产品。

【技术特征摘要】
1.一种表面由聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料的合成方法,其特征在于具体步骤如下 (1)将IOmg碳纳米管分散至浓度为lmg/mL的40mL多巴胺水溶液中,并使其分散均勻; (2)在持续磁力搅拌的条件下,在步骤(I)所得的产物中快速加入10mL,pH为8.5的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液; (3)将步骤(2)所得溶液在室温下机械搅拌反应10小时; (4)将步骤(3)所得的产物用去离子水和乙醇溶液各洗涤三次,除去产物表面的杂质与多巴胺单体; (5)最终将步骤(4)所得的复合材料产物在真空干燥器中干燥,即...

【专利技术属性】
技术研发人员:邓春晖史辰漪
申请(专利权)人:复旦大学
类型:发明
国别省市:

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