一种药用磺胺脒的生产工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种药用磺胺脒的生产工艺，属于医药化工领域。依次投入规定量的磺胺，碳酸钠和硝酸胍（投料摩尔比为1.2-1.5:1.0:1.5-1.8），并加入催化剂和助催化剂后加热，升温至120℃开真空抽气。继续升温至125～145℃使物料完全熔融，密闭反应体系，保温反应1～3小时后加入原料等重量的纯化水，搅拌，自然冷却到50℃，加含量为29%的NaOH水溶液（溶液重量为原料重量的0.2～0.4倍），冷却至20～30℃，过滤，粗品用水洗至pH为7.0～7.5，向溶液中加入活性炭，煮沸、吸附、脱色，经0.45μm滤膜粗滤，0.22μm滤膜精滤、再经过中空纤维超滤，收集滤液；滤液冷却至室温、离心、流化床干燥、内包、外包，得最终产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供了一种药用磺胺脒的生产工艺，属于医药化工领域。
技术介绍
磺胺脒(S ulfaguanidine)为白色针状结晶粉末。无臭无味,遇日光照射颜色逐渐变深。熔点190 193°C。微溶于水、乙醇、丙酮，溶于稀无机酸和沸水，不溶于冷氢氧化钠溶液，能治疗各种细菌性痢疾、肠炎，也可用于防止在肠道手术前的细菌感染等。磺胺脒的工业合成方法是由磺胺和硝酸胍在纯碱中熔融，减压缩合制得，申请人在生产中发现，利用已公开的技术存在这样的缺陷(I)磺胺和硝酸胍的反应难以完全，导致产品收率不高。原工艺成品杂质含量较高，尤其内毒素含量较高。以现有技术生产出的成品不符合药用级质量标准。磺胺脒(Sulfaguanidine)的结构式如下所示

【技术保护点】
一种药用磺胺脒的生产工艺，其特征在于，包含以下步骤：A：将磺胺，碳酸钠和硝酸胍以摩尔比为1.2?1.5:1.0:1.5?1.8的比例投料，并加入催化剂和助催化剂；B：温度升至120℃时，开真空，减压抽氨和二氧化碳；C：继续升温至125～145?℃之间，至物料完全熔融，密闭反应体系，保温反应1～3小时；D：加原料等重量纯化水，搅拌，自然冷却到50℃，加NaOH水溶液，冷却至20～30℃，过滤，粗品用水洗至pH为7.0～7.5；E：向溶液中加入活性炭，煮沸、吸附、脱色，经0.45μm滤膜粗滤，0.22μm滤膜精滤、再经过中空纤维超滤，收集滤液；F：滤液冷却至室温、离心、流化床干燥、内包、外包。

【技术特征摘要】
1.一种药用磺胺脒的生产工艺，其特征在于，包含以下步骤A :将磺胺，碳酸钠和硝酸胍以摩尔比为1. 2-1. 5:1.0:1. 5-1. 8的比例投料，并加入催化剂和助催化剂；B :温度升至120°C时，开真空，减压抽氨和二氧化碳；C :继续升温至125 145 °C之间，至物料完全熔融，密闭反应体系，保温反应I 3小时；D :加原料等重量纯化水，搅拌，自然冷却到50°C，加NaOH水溶液，冷却至20 30°C，过滤，粗品用水洗至pH为7. O 7. 5 ;E 向溶液中加入活性炭，煮沸、吸附、脱色，经O. 45 μ m滤膜粗滤，O. 22 μ m滤膜精滤、再经过中空纤维超滤，收集滤液；F :滤液冷却至室温、离心、流化床干燥、内包、外包。2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤A中所述的磺胺，碳酸钠和硝酸胍的投料摩尔比为1. 2-1. 5:1.0:1. 5-1. 8，最优为1. 26:1.0:1. 73。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中所述催化剂为二氯化铁、三氯化铁、二氯化锡、...

【专利技术属性】
技术研发人员：帅放文，王向峰，章家伟，
申请(专利权)人：湖南尔康制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：