高容量硅碳负极材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及锂离子电池负极材料的制备，具体是一种高容量硅碳负极材料的制备方法。该方法包括以下步骤：a.将反应前驱体PVC缓慢加入不断搅拌的溶剂四氢呋喃中，使PVC完全溶解，形成溶液；b.将硅粉缓慢的加入步骤a获得的溶液中，混合均匀；c.将步骤b获得的溶液加热到溶剂全部挥发后得到的混合物移入石英管反应装置中；d.将石英反应装置转移到高温炉中，使有机前驱体热解炭化；e.反应结束即得到所需的高容量硅碳负极材料。本发明专利技术方法通过在硅粉颗粒表面包覆一层碳，从而抑制硅在脱嵌锂时的体积变化，使整个电极的体积变化控制在合理范围之内，提高了电池的可逆容量，改善了循环性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及锂离子电池负极材料的制备，具体是一种。
技术介绍
锂离子电池广泛使用的石墨类碳负极材料容量较低，一般不超过360mAh/g，已经越来越难以满足市场需求；而硅类材料的理论储锂容量4200mAh/g，且脱嵌锂电压平台低， 逐渐成为理想负极材料研究热点。但是硅基负极材料在充放电过程中存在体积变化大(体积膨胀大于400%)，导致硅颗粒破裂粉化，与导电网络脱离，内阻急剧增加，容量迅速衰减， 循环性能差的缺陷。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种容量高、循环性好的。本专利技术的包括以下步骤a.将反应前驱体PVC (聚氯乙烯)缓慢加入不断搅拌的溶剂四氢呋喃中，使PVC完全溶解，形成溶液；每克PVC加入5 -1Oml四氢呋喃；b.将硅粉缓慢的加入步骤a获得的溶液中，混合均匀；硅与PVC的重量比为1:3 — I 5. 5 ；c.将步骤b获得的溶液在不断搅拌的同时加热到溶剂开始挥发，待溶剂全部挥发后得到的混合物移入石英管反应装置中，该装置内有惰性气体作保护气体；保护气体为5% 氢和95%気气的混合气体；d.将石英反应装置转移到高温炉中，以5°C /min的升温速率进行升温至温度达到 8200C，使有机前驱体热解炭化， 反应时间为6 — 7小时；反应结束后，反应体系自然降温，整个反应过程中持续通入保护气体并带出反应气体；e.反应结束即得到所需的高容量娃碳负极材料。本专利技术方法通过在硅粉颗粒表面包覆一层碳，从而抑制硅在脱嵌锂时的体积变化，使整个电极的体积变化控制在合理范围之内，提高了电池的可逆容量，改善了循环性倉泛。具体实施方式本专利技术的实施例如下a.将反应前驱体PVC (聚氯乙烯)缓慢加入不断搅拌的溶剂四氢呋喃中，使PVC完全溶解，形成溶液；每克PVC加入8ml四氢呋喃；b.将硅粉缓慢的加入步骤a获得的溶液中，混合均匀；娃与PVC的重量比为1:4 ；c.将步骤b获得的溶液在不断搅拌的同时加热到溶剂开始挥发，待溶剂全部挥发后得到的混合物移入石英管反应装置中，该装置内有惰性气体作保护气体；保护气体为5% 氢和95%気气的混合气体；d.将石英反应装置转移到高温炉中，以5°C /min的升温速率进行升温至温度达到 820°C，使有机前驱体热解炭化，反应时间为6小时；反应结束后，反应体系自然降温，整个反应过程中持续通入保护气体并带出反应气体。e.反应结束即得到所需的高容量硅碳负极材料。将材料在玛瑙研磨中粉碎，通过 200目标准筛过筛得到所需粒径的材料，备用。本专利技术方法获得的高容量硅碳负极材料，其检测结果如下1.颗粒大小分布比较明显，材料粒径大小约在47 53 μ m。2.用金属锂片做参考电极，充放电首次效率大于98%。 3. 2. 5V扣电O. 2C初次放电容量约820mAh/g，50次充放电循环以后还保持初次容量的88%以上。权利要求1.一种，其特征是包括以下步骤，a.将反应前驱体PVC缓慢加入不断搅拌的溶剂四氢呋喃中，使PVC完全溶解，形成溶液；每克PVC加入5 -1Oml四氢呋喃；b.将硅粉缓慢的加入步骤a获得的溶液中，混合均匀；硅与PVC的重量比为1:3 —1: 5. 5 ；c.将步骤b获得的溶液在不断搅拌的同时加热到溶剂开始挥发，待溶剂全部挥发后得到的混合物移入石英管反应装置中，该装置内有惰性气体作保护气体；保护气体为5%氢和 95%氩气的混合气体；d.将石英反应装置转移到高温炉中，以5°C/min的升温速率进行升温至温度达到 8200C，使有机前驱体热解炭化，反应时间为6 — 7小时；反应结束后，反应体系自然降温，整个反应过程中持续通入保护气体并带出反应气体；e.反应结束即得到所需的高容量硅碳负极材料。全文摘要本专利技术涉及锂离子电池负极材料的制备，具体是一种。该方法包括以下步骤a.将反应前驱体PVC缓慢加入不断搅拌的溶剂四氢呋喃中，使PVC完全溶解，形成溶液；b.将硅粉缓慢的加入步骤a获得的溶液中，混合均匀；c.将步骤b获得的溶液加热到溶剂全部挥发后得到的混合物移入石英管反应装置中；d.将石英反应装置转移到高温炉中，使有机前驱体热解炭化；e.反应结束即得到所需的高容量硅碳负极材料。本专利技术方法通过在硅粉颗粒表面包覆一层碳，从而抑制硅在脱嵌锂时的体积变化，使整个电极的体积变化控制在合理范围之内，提高了电池的可逆容量，改善了循环性能。文档编号H01M4/38GK103000901SQ20121047258公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月20日 优先权日2012年11月20日专利技术者崔立峰, 周立, 王辉, 杨克涛 申请人:江苏科捷锂电池有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高容量硅碳负极材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤，a.将反应前驱体PVC缓慢加入不断搅拌的溶剂四氢呋喃中，使PVC完全溶解，形成溶液；每克PVC加入5－10ml四氢呋喃；b.将硅粉缓慢的加入步骤a获得的溶液中，混合均匀；硅与PVC的重量比为1：3－1：5.5?；c.将步骤b获得的溶液在不断搅拌的同时加热到溶剂开始挥发，待溶剂全部挥发后得到的混合物移入石英管反应装置中，该装置内有惰性气体作保护气体；保护气体为5%氢和95%氩气的混合气体；d.将石英反应装置转移到高温炉中，以5℃/min的升温速率进行升温至温度达到820℃，使有机前驱体热解炭化，反应时间为6－7小时；反应结束后，反应体系自然降温，整个反应过程中持续通入保护气体并带出反应气体；e.反应结束即得到所需的高容量硅碳负极材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：崔立峰，周立，王辉，杨克涛，
申请(专利权)人：江苏科捷锂电池有限公司，
类型：发明
国别省市：