聚合松香锌盐的制备方法技术

技术编号:8484292 阅读:205 留言:0更新日期:2013-03-28 03:41
本发明专利技术公开一种聚合松香锌盐的制备方法,涉及化工技术领域,其制作方法:A、在惰性气体保护下,熔融聚合松香原料;B、在A步骤所得物中分次加入金属氧化物,所述金属氧化物的质量是聚合松香原料质量的6%~10%;C、B步骤反应后升温至260℃~265℃,保温反应6小时;D、抽真空1小时,降温至240℃出料,得到聚合松香锌盐,本制备方法制得的聚合松香锌盐具有软化点高、锌含量相对较高的特点,有效增加活性成份,可提高应用时的光泽度和耐磨性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学
,尤其是一种。
技术介绍
松香作为一种可再生资源,一直直接或经改性深加工后广泛应用于胶黏剂、油墨、涂料、合成橡胶、造纸、电子、农药、 食 品和化妆品等行业之中,是国民经济不可缺少的化工原料。松香的改性,一般利用松香分子结构中的共轭双键、羧基等反应活性基团,通过加成、歧化、氢化、聚合、氨解、成盐、酯化等反应制成马来松香、歧化松香、氢化松香、聚合松香、松香胺、松香盐及各种松香酯等深加工产品。松香盐又称树脂酸盐,松香树脂酸中羧基上的氢原子为金属原子取代后即得其盐;生产上制备树脂酸盐是使松香和碱金属、碱土金属或其它氧化物等反应;碱金属盐主要是钠盐和钾盐,可用作造纸胶料和制造洗涤肥皂的原料,此外还可用作水泥凝固剂和合成橡胶的乳化剂;碱土金属盐常见的是钙盐,由松香和消石灰Ca(OH)2或CaO反应制得,广泛用于制漆工业;其它金属盐有锌盐、锰盐和铜盐等,其中树脂酸锌盐用于配制高质量的套色印刷油墨;树脂酸锰盐用途甚广,可用作油漆、干燥剂,还可用于制造油墨、防腐剂、驱虫剂和润滑油添加剂等;树脂酸铜盐是一种防腐剂和杀虫剂;松香锌盐由松香与金属氧化物加热制得,也可由松香皂溶液与氯化锌反应生成,但这样制备所得的松香锌盐软化点低、含锌量低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有高软化点、含锌量相对高的。为了达到上述目的,本专利技术所采用的技术方案是其制作方法包括如下步骤 A、在惰性气体保护下,熔融聚合松香原料; B、在A步骤所得物中分次加入金属氧化物,所述金属氧化物的质量是聚合松香原料质量的6% 10% ; C、B步骤反应后升温至260°C 265°C,保温反应6小时; D、抽真空I小时,降温至240°C出料,得到聚合松香锌盐。上述技术方案中,更具体的方案还可以是所述聚合松香原料为聚合松香或聚合松香与松香的混合物。进一步的所述聚合松香原料中,聚合松香的质量占聚合松香原料总质量的50% 100%ο进一步的所述的B步骤中的分次加入碱金属或碱土金属或金属氧化物是分三次加入,第一次加入时,温度为200°C 205°C,并维持在200°C 205°C反应O. 5小时;加入第二次时,用O. 5小时升温至220°C ;再加入第三次。进一步的所述金属氧化物氧化锌。聚合松香为松香改性产品,具有110-145°C的较高软化点,优良的抗氧化性,在有机溶剂中有更高的粘度,可直接应用,或进一步改性酯化制成甘油酯、季戊四醇酯和酚醛改性树脂等产品进行应用;主要用于油墨、油漆、涂料、胶粘剂等行业。由于采用上述技术方案,本专利技术具有如下有益效果1、聚合松香锌盐比松香锌盐具有更高的软化点、锌含量更高,提高应用时的光泽度和耐磨性,增加活性成份。2、松香锌盐适合配制高质量的套色印刷油墨,而将锌盐引入到聚合松香中制备成本聚合松香锌盐,更提高其性能,并拓宽了聚合松香的应用途径;本聚合松香锌盐可作为印刷油墨的主要连接料,增进了油墨光泽性、柔韧性和颜料润湿性。3、以聚合松香制成的本聚合松香锌盐,含锌量相对高,可作橡胶硫化反应的活性剂。具体实施方式 以下通过具体实例作进一步详述,但实施例并不意味着对本专利技术的限定;下列各实施例中,所涉及的重量份数除非另有说明,均是以重量份计算。实施例1: 将型号为B-140的聚合松香625g和松香375g投入至带有搅拌浆的四口烧瓶中,这两种原料混合后酸值为155mg/g,软化点为115°C,通入氮气置换加热熔解,升温至200°C 2050C,待物料完全熔解后开动搅拌,第一次加入氧化锌20g,维持在200°C 205°C反应O. 5小时后,第二次加入氧化锌20g,继续用O. 5小时升温至220°C后,第三次加入氧化锌20g,然后升温至260°C 265°C保温反应6小时,抽真空I小时后,降温至240°C出料,得到聚合松香锌盐。本聚合松香锌盐外观透明;颜色(铁钴)10 ;酸值133. 3mg/g ;环球法软化点145. 40C ;与甲苯1:1混合,其溶解性清;与松节油1:1混合,其溶解性清。实施例2: 将型号为B-140的聚合松香625g和松香375g投至带有搅拌浆的四口烧瓶中,这两种原料混合后酸值为155mg/g,软化点为115.4°C,通入氮气置换加热熔解,升温至200°C 2050C,待物料完全熔解后开动搅拌,第一次加入氧化锌30g,维持在200°C 205°C反应O. 5小时后,第二次加入氧化锌30g,继续用约O. 5小时升温至220°C后,第三次加入氧化锌20g,然后升温至260°C 265°C保温反应6小时,抽真空I小时后降温至240°C出料,得到聚合松香锌盐。本聚合松香锌盐外观透明;颜色(铁钴)11 ;酸值139. 3mg/g ;环球法软化点150. 40C ;与甲苯1:1混合,其溶解性清;与松节油1:1混合,其溶解性清。实施例3: 将型号为B-140的聚合松香625g和松香375g投至带有搅拌浆的四口烧瓶中,这两种原料混合后酸值为155mg/g,软化点为115.4°C,通入氮气置换加热熔解,升温至200°C 2050C,待物料完全熔解后开动搅拌,第一次加入氧化锌40g,维持在200°C 205°C反应O. 5小时后,第二次加入氧化锌30g,继续用约O. 5小时升温至220°C后,第三次加入氧化锌30g,然后升温至260-265°C保温反应6小时,抽真空I小时后降温至240°C出料,得到聚合松香锌盐。本聚合松香锌盐外观透明;颜色(铁钴)14 ;酸值128. 6mg/g ;环球法软化点167. 30C ;与甲苯1:1混合,其溶解性清;与松节油1:1混合,其溶解性清。实施例4: 将型号为B-140的聚合松香500g和松香500g投至带有搅拌浆的四口烧瓶中,这两种原料混合后酸值为158mg/g,软化点为110°C,通入氮气置换加热熔解,升温至200°C 2050C,待物料完全熔解后开动搅拌,第一次加入氧化锌40g,维持在200°C 205°C反应O. 5小时后,第二次加入氧化锌30g,继续用约O. 5小时时间升温至220°C后,第三次加入氧化锌30g,然后升温至260°C 265°C保温反应6小时,抽真空I小时后降温至240°C出料,得到聚合松香锌盐。 本聚合松香锌盐外观透明;颜色(铁钴)12 ;酸值127. 5mg/g ;环球法软化点155°C ;与甲苯1:1混合,其溶解性清;与松节油1:1混合,其溶解性清。实施例5 将型号为B-140的松香IOOOg投至带有搅拌浆的四口烧瓶中,松香酸值为145mg/g,软化点为140°C,通入氮气置换加热熔解,升温至200°C 205°C,待物料完全熔解后开动搅拌,第一次加入氧化锌40g,维持在200°C 205°C反应O. 5小时后,第二次加入氧化锌30g,继续用约O. 5小时升温至220°C后,第三次加入氧化锌30g,然后升温至260°C 265°C保温反应6小时,抽真空I小时后降温至240°C出料,得到聚合松香锌盐。本聚合松香锌盐外观透明;颜色(铁钴):12 ;酸值118mg/g ;环球法软化点185°C ;与甲苯1:1混合,其溶解性清;与松节油1:1混合,其溶解性清。比较例1: 将酸值为170mg/g,软化点为78°C的松香IOOOg投至带本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚合松香锌盐的制备方法,其特征在于:其制作方法包括如下步骤:A、在惰性气体保护下,熔融聚合松香原料;B、在A步骤所得物中分次加入金属氧化物,所述金属氧化物的质量是聚合松香原料质量的6%~10%;C、B步骤反应后升温至260℃~265℃,保温反应6小时;D、抽真空1小时,降温至240℃出料,得到聚合松香锌盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李前林克忠侯文彪江文夺吴嘉超
申请(专利权)人:广西梧州日成林产化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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