乙羧氟草醚合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及乙羧氟草醚合成工艺。本发明专利技术将三氟羧草醚、片碱溶于氯乙酸乙酯中，控制反应温度65-70℃，反应5-6小时后经脱溶、水洗、压滤得到乙羧氟羧草醚原药。本发明专利技术与传统工艺相比该工艺直接使用三氟羧草醚与氯乙酸乙酯反应氯乙酸乙酯既是原料又是溶剂，减少了简化了工艺流程，可保证合成收率50%提高到95%，产品纯度从65%提高到96%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农用除草剂乙羧氟草醚合成新技术。
技术介绍
乙羧氟草醚属二苯醚类除草剂，是原卟啉氧化霉抑制剂，本品一旦被植物吸收，只有在光照条件下才发挥效力。该化合物同分子氯反应，生成对植物细胞具有毒性的化合物四吡咯，积聚而发生作用。积聚过程中，使植物细胞膜完全消失，然后引起细胞内含物渗漏。 本品使用防除阔叶杂草，所需剂量相对较低，用于小麦、大麦、花生、大豆和稻田除草。目前报道的以间甲酚、3，4-二氯三氟甲苯、氯乙酸乙酯为原料，经醚化、氧化、硝化、缩合合成乙羧氟草醚，总收率> 50%，产品含量> 65%，需要进一步提高。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种合成收率、产品纯度皆得到大幅度提高的乙羧氟草醚合成工艺。为此本专利技术采用的技术方案是本专利技术将三氟羧草醚、片碱溶于氯乙酸乙酯中，控制反应温度65-70°C，反应5-6小时后经脱溶、水洗、压滤得到乙羧氟羧草醚原药。片碱、三氟羧草醚与氯乙酸乙酯重量比为2-5 :100:100-150。本专利技术的优点是本专利技术与传统工艺相比该工艺直接使用三氟羧草醚与氯乙酸乙酯反应氯乙酸乙酯既是原料又是溶剂，减少了简化了工艺流程，可保证合成收率50%提高到95%，产品纯度从65%提高到96%。具体实施方式例1:一装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的羧草醚、5克片碱、氯乙酸乙酯150克，搅拌升温70°C，处理的乙羧氟草醚原药。产品纯度达96%，收率达95%例2 :—装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的羧草醚、5克片碱、氯乙酸乙酯100克，搅拌升温65°C，处理的乙羧氟草醚原药。产品纯度达96%，收率达90%例3 :—装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的羧草醚、5克片碱、氯乙酸乙酯150克，搅拌升温70°C，处理的乙羧氟草醚原药。产品纯度达90%，收率达90%例4 :一装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的羧草醚、2克片碱、氯乙酸乙酯150克，搅拌升温65°C，处理的乙羧氟草醚原药。产品纯度达2%，收率达88% (以三氟羧草醚计)■IOOOml四口烧瓶中加入100克三氟反应5小时，经脱溶，水洗，抽滤等后 (以三氟羧草醚计)。IOOOml四口烧瓶中加入100克三氟反应6小时，经脱溶，水洗，抽滤等后 (以三氟羧草醚计)。IOOOml四口烧瓶中加入100克三氟反应5小时，经脱溶，水洗，抽滤等后 (以三氟羧草醚计)。IOOOml四口烧瓶中加入100克三氟反应6小时，经脱溶，水洗，抽滤等后权利要求1.乙羧氟草醚合成工艺，其特征在于，将三氟羧草醚、片碱溶于氯乙酸乙酯中，控制反应温度65-70°C，反应5-6小时后经脱溶、水洗、压滤得到乙羧氟羧草醚原药。2.根据权利要求1所述乙羧氟草醚合成工艺，其特征在于，片碱、三氟羧草醚与氯乙酸乙酯重量比为2-5 :100:100-150。全文摘要本专利技术涉及乙羧氟草醚合成工艺。本专利技术将三氟羧草醚、片碱溶于氯乙酸乙酯中，控制反应温度65-70℃，反应5-6小时后经脱溶、水洗、压滤得到乙羧氟羧草醚原药。本专利技术与传统工艺相比该工艺直接使用三氟羧草醚与氯乙酸乙酯反应氯乙酸乙酯既是原料又是溶剂，减少了简化了工艺流程，可保证合成收率50%提高到95%，产品纯度从65%提高到96%。文档编号C07C201/12GK102993019SQ20121049757公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月29日 优先权日2012年11月29日专利技术者于国权, 杜刚, 吉志扬, 丁华平 申请人:江苏长青农化股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
乙羧氟草醚合成工艺，其特征在于，将三氟羧草醚、片碱溶于氯乙酸乙酯中，控制反应温度65?70℃，反应5?6小时后经脱溶、水洗、压滤得到乙羧氟羧草醚原药。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于国权，杜刚，吉志扬，丁华平，
申请(专利权)人：江苏长青农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：