本发明专利技术涉及一种制备过氧碳酸铒的方法，属于一种材料制备工艺。本发明专利技术用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入氯化铒溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片组成花状颗粒的过氧碳酸铒产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于一种材料制备工艺。
技术介绍
活性氧化合物在化学反应过程中发出可见光，过氧碳酸盐是化学发光研究领域中比较活跃领域之一。过氧碳酸铒是一种不易溶于水、在温度为100°c以下不发生分解、易保存的固体，由于铒离子特殊的电子层结构，容易接受能量并发出特征波长的光，铒属于稀土元素中激活离子，具有优异的发光性能及能量转换功能，在化学发光过程中起到辅助催化增强作用，过氧碳酸铒是一种活性氧化合物，具有高能量，活性氧由于比基态氧分子的能量状态要高，因此表现出了远高于基态氧分子的反应活性，在化学发光活性比过氧碳酸钠高，是一种相对“绿色”的氧化剂。过氧碳酸铒具有灵敏度高、选择性好的化学发光体系，将成为化学发光研究及应用的热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片组成花状颗粒的过氧碳酸铒制备方法。技术解决方案本专利技术在反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28%的氨水，碳酸氢铵与氨水摩尔比为1: O. 67-1. 17，再加入去离子水，碳酸氢铵与去离子水摩尔比为I 6-9. 1，得到浓度为3. 7-4. 5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入浓度为1. 21-1. 71mol/L的氯化铒溶液，碳酸氢铵与氯化铒摩尔比为1: O. 036-0. 058，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30%的双氧水，氯化铒与双氧水摩尔比为1: 2. 95-7，反应1-4小时，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片组成花状颗粒的过氧碳酸铒产品。专利技术效果本专利技术中碳酸氢铵浓度和静止陈化时间是关键，加入氨水可提高溶液中碳酸氢铵浓度，碳酸氢铵浓度低于3. 7mol/L时，加入氯化铒溶液有少量絮状沉淀不易被溶解，氯化铒在碳酸氢铵溶液中的浓度较小，产品收率低，不利于工业化生产；溶液中随着碳酸氢铵浓度从3. 7mol/L提高到4. 5mol/L时，氯化铒浓度升高，生成的过氧碳酸铒沉淀一次收率也提高，符合工业化生产条件；只有形成碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液，加入双氧水时才能生成过氧碳酸铒沉淀。静止陈化时间达到12小时，开始产生过氧碳酸铒沉淀，陈化时间达到24小时以上，得到颗粒均匀、流动性好的过氧碳酸铒沉淀。本专利技术便于实现工业化生产，利用工厂传统草酸铒沉淀工序，就可以制备出过氧碳酸铒产品。附图说明图1为本专利技术过氧碳酸铒的XRD图谱；图2为本专利技术过氧碳酸铒的红外光谱图；图3为本专利技术过氧碳酸铒的SEM图。具体实施例方式实施例1在反应器中加入350g碳酸氢铵和28%氨水300ml，加入去离子水520ml，得到浓度为4. 43mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入130ml浓度为1. 71mol/L的氯化铒溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液；向混合溶液中加入IlOml浓度为30%的双氧水，反应1. 5小时，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，静止陈化24小 时后，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片组成花状颗粒的过氧碳酸铒女口广叩o实施例2在反应器中加入455g碳酸氢铵和28%氨水260ml，加入去离子水806ml，得到浓度为4. 43mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入208ml浓度为1. 32mol/L的氯化铒溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液；向混合溶液中加入150ml浓度为30%的双氧水，反应4小时，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，静止陈化26小时后，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片组成花状颗粒的过氧碳酸铒产品。实施例3在反应器中加入390g碳酸氢铵和28%氨水390ml，加入去离子水715ml，得到浓度为3. 8mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入178ml浓度为1. 21mol/L的氯化铒溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液；向混合溶液中加入87ml浓度为30%的双氧水，反应2. 5小时，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，静止陈化30小时后，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片组成花状颗粒的过氧碳酸铒女口广叩o权利要求1.，其特征在于，向反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28%的氨水，碳酸氢铵与氨水摩尔比为1: O. 67-1. 17，再加入去离子水，碳酸氢铵与去离子水摩尔比为1: 6-9. 1，得到浓度为3. 7-4. 5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入浓度为1. 21-1. 71mol/L的氯化铒溶液，碳酸氢铵与氯化铒摩尔比为1: O. 036-0. 058，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30%的双氧水，氯化铒与双氧水摩尔比为1: 2. 95-7，反应1-4小时，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片组成花状颗粒的过氧碳酸铒产品。全文摘要本专利技术涉及一种，属于一种材料制备工艺。本专利技术用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入氯化铒溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片组成花状颗粒的过氧碳酸铒产品。文档编号C01B15/10GK102992273SQ20121038349公开日2013年3月27日 申请日期2012年9月22日 优先权日2012年9月22日专利技术者郝先库, 张瑞祥, 赵永志, 王士智, 汪立新, 刘海旺, 胡珊珊, 马显东, 许宗泽 申请人:包头市京瑞新材料有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
制备过氧碳酸铒的方法，其特征在于，向反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28％的氨水，碳酸氢铵与氨水摩尔比为1∶0.67?1.17，再加入去离子水，碳酸氢铵与去离子水摩尔比为1∶6?9.1，得到浓度为3.7?4.5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入浓度为1.21?1.71mol/L的氯化铒溶液，碳酸氢铵与氯化铒摩尔比为1∶0.036?0.058，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，氯化铒与双氧水摩尔比为1∶2.95?7，反应1?4小时，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，陈化24?48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片组成花状颗粒的过氧碳酸铒产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郝先库，张瑞祥，赵永志，王士智，汪立新，刘海旺，胡珊珊，马显东，许宗泽，
申请(专利权)人：包头市京瑞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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