一种静态熔融结晶提纯有机混合物的方法技术

本发明专利技术涉及一种静态熔融结晶提纯有机混合物的方法。所述方法在磁场环境中对有机混合物进行熔融结晶操作。先将有机混合物在熔融结晶器中熔化，在结晶器周围外加磁场，向有机液体混合物中添加磁性载体，开始降温结晶操作，固体产物附着于载体上并逐渐长大。熔融结晶操作达到终点时，调变磁场作用强度、方向、位置、范围或时间，使结晶体富集，固液分离开后得液体和固体，固体加热熔化后得到液体和载体，载体取出以供循环使用。本发明专利技术方法着重解决熔融结晶产物的液-固分离问题，适用于熔融结晶产物无法通过离心操作或过滤操作实现液固分离的有机混合物体系的熔融结晶操作。本发明专利技术方法具有能耗低，载体可重复使用的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分离
，尤其涉及一种磁场环境中静态熔融结晶提纯有机混合物的方法。
技术介绍
熔融结晶技术是一种利用有机混合物中各组分的熔点差异来进行分离、纯化、浓缩有机混合物的技术，在化工中间体、医药中间体或生化制品的精制提纯中有广泛的应用。熔融结晶处理的有机混合物在常温下或者经过加热后为液体，由多个互溶组分组成的有机混合物，各组分熔点有一定的差异。CN102350271A专利技术了一种熔融结晶分离装置，可广泛适用于有机物的分离。CN102423542A提供的熔融结晶器可广泛适用于所有熔点差异明显的同分异构体、同系物有机物的分离。上述两个专利都解决了现有熔融结晶器结构复杂、体积大且操作难度大的问题，装置结构简单、体积小且易操作，采用刮刀加速固体的分离，减少了有机混合物损耗。CN102627531A专利技术了一种水熔融结晶生产针状2，5- 二甲基苯酚的方法，其结晶后体系经离心机初步脱水和回转真空干燥器两级脱水后得到2，5- 二甲基苯酚。该专利技术能够使生产更加安全，降低生产成本。CN102198937A专利技术了一种静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸的方法，即采用多次熔融一纯化一排部分母液的方法，该方法操作简单，能耗低，操作条件温和，产品纯度较高。在静态熔融结晶过程中，将有机混合物液温度逐渐降低，熔点高且溶解度小的组分以固态析出，形成晶种(也可以直接向液体中加入晶种)；继续控制物料的温度，直至不断有固体在晶种上附着以长大至一定尺寸的晶体，此时，形成固-液悬浮液。对于静态熔融结晶过程来说，在无外场强化的前提下，此时悬浮液中的固体颗粒同时受到重力和浮力两个力的作用。根据两个力垂直方向的分量之和的大小和方向，可以将有机混合物物系分为两种第一种，两个力垂直方向上的分量之和的方向向下，固体颗粒开始下沉，直至富集于反应器底部；第二种，两个力垂直方向上的分量之和为零，悬浮于液体中的固体颗粒会静止不动。对于上述第二种物系来说，实现结晶终点时刻的固-液产物的有效分离成为待解决问题之一。对于一些特定物系来说，由于液体粘度大，无法通过过滤实现固-液产物的有效分离；对于另一些特定物系来说，由于形成的固体产物颗粒较小且密度较小，无法通过离心方法实现固-液产物的有效分离。本专利技术针对上述第二种物系，提供一种磁场环境中实现熔融结晶操作的方法，即在熔融结晶操作以前向结晶器中外加非接触性的力——磁力，在结晶操作过程中，形成的固体颗粒同时受到三个力的作用(磁力、重力和浮力)。结晶终点时刻，通过调节磁场强度、范围、方向、位置或作用时间而改变结晶体的受力平衡状态，实现结晶体的定向运动并富集于熔融结晶器的指定区域，从而实现固-液产物的有效分离。本专利技术适用于可以通过熔融结晶实现组分提纯，但无法通过常规分离操作获得目标产物的有机混合物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决熔融结晶终点的固-液产物的分离问题，提供一种磁场环境中静态熔融结晶提纯有机混合物的方法，使得依靠单一熔融结晶技术难以实现提纯分离的特殊有机混合物得以实现提纯分离。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案，所述方法在磁场环境中对有机混合物进行熔融结晶操作。具体地说，所述方法包括以下步骤(I)将有机混合物置于熔融结晶器中，使其完全熔化，形成液体I ;(2)向熔融结晶器外加磁场,使液体I完全置于磁场中；(3)向液体I中添加磁性载体，使其分散均匀，形成载体-液体悬浮体系II ；(4)对所述悬浮体系II进行降温结晶操作，在磁性载体表面形成结晶，构成结晶体，在熔融结晶器中形成悬浮体系III ；(5)通过磁场调节，使结晶体在熔融结晶器中富集，形成体系IV ；(6)将所述体系IV进行固液分离，获得固体产物VI和提纯的液体产物V。本专利技术所述方法任选进行(7)将所述固体产物VI加热，熔融形成液体产物Vn和载体；(8)将液体产物Vn和载体分离，得到的载体重复使用。经过上述步骤，有机混合物被分离成液体产物V和液体产物VL两种液体产物中目标组分的含量较有机混合物中组分含量有明显的变化，可实现有机混合物的提纯。本专利技术所述方法将熔融结晶器外加磁场，以磁性固体颗粒载体为晶种，结晶过程产生的固体产物附着于载体上并逐渐长大。熔融结晶操作达到终点时，通过调节磁场的作用强度、位置、方向、范围或时间，使包裹着载体的固体产物颗粒富集于结晶器的指定区域。固液分离得到固体，固体加热熔化后将磁性载体取出以供循环使用。本专利技术所述的加热、熔化、降温、熔融结晶、外加磁场及调变磁场、固液分离等具体操作，均可由本领域技术人员根据本领域的公知常识进行。本专利技术所述有机混合物包括但不仅限于精细化学品、化学制剂、植物提取物有机混合物药、医药中间体、消毒剂、合成香料、皮革化学品试剂、西药、染料中间体、标准溶液、餐饮废油、动物油脂、植物油脂或涂料等由有机物组成的混合物。在有机混合物物理化学性质不发生改变的前提下，所述步骤(I)的熔化方式可采用本领域技术人员所公知的任何加热方式。本专利技术可选自直接接触加热、液体浴加热、微波加热或红外加热中的一种，进一步优选电加热、水浴加热、油浴加热或红外加热中的一种。在有机混合物物理化学性质不发生改变的前提下，加热速率不受限制，在实际操作中进行合理控制即可实现本专利技术目的，可以是恒速加热，也可以变速加热。在有机混合物物理化学性质不发生改变的前提下，熔化所需达到的最高温度接近或高于有机混合物中熔点最高组分的熔点。本专利技术所述“接近或高于”是指加热时的最高温度在熔点最高组分的熔点附近，能够使有机混合物完全熔化即可，以确保有机混合物移至熔融结晶器后熔化至加入磁性载体形成悬浮体系II的时刻，无固体有机物(包括肉眼不可见的微细固体颗粒)析出。本领域技术人员能够在实际操作时根据自己的常识和经验对该温度进行选择，例如，有机混合物中熔点最高组分的熔点为75°C，在实际操作中最高加热到76°C左右即可使有机混合物完全熔化。本专利技术所述步骤(I)熔化的最高温度持续至有机混合物完全熔化形成液体为止。在有机混合物物理化学性质不发生改变的前提下，所述步骤(I)熔化的最高温度所持续的时间不受限制，本领域技术人员在实际操作中进行合理控制，以有机混合物完全熔化形成液体(液体中不包含肉眼不可见的微细固体颗粒)为时间终点。所述熔融结晶器为带夹套的容器，夹套用于流通循环加热或冷却液体，如水、导热油等。其体积不受限制，根据生产实际需要而定。其形状包括但不限于圆柱体、长方体及其他适宜的形状，优选为圆柱体或长方体。放置方式包括但不限于直立式、倾斜式或卧式。所述熔融结晶器的材质为非磁性金属材料和/或非金属材料；所述非金属材料为玻璃、石英、陶瓷、高分子聚合物或玻璃钢中的一种或至少两种材料的组合；所述高分子聚合物优选有机玻璃、工程塑料、树脂或硅胶中的一种或至少两种材料的组合。典型但非限制性的例子包括玻璃，陶瓷，玻璃钢，工程塑料，硅胶，石英和陶瓷的组合，玻璃钢和有机玻璃的组合，树脂和硅胶的组合，工程塑料、树脂和硅胶的组合等。现有技术中凡可承受本专利技术操作温度变化范围内的温度、可允许磁场穿过且不会显著影响磁场强度的本领域公知的单一材料或两种/两种以上材料的组合，皆可用于实施本专利技术。所述步骤(2)中外加磁场为永磁体或电磁效应产生的磁场，还可以采用本领域公知的其他方式产生的磁场，皆可用于实施本专利技术。磁本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种静态熔融结晶提纯有机混合物的方法，其特征在于，所述方法在磁场环境中对有机混合物进行熔融结晶操作。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姜洪涛，华炜，章文星，王志伟，王定海，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：