一种稀土掺杂磷酸铁材料及其制备方法技术

技术编号:8447301 阅读:176 留言:0更新日期:2013-03-20 23:37
本发明专利技术公开了一种稀土掺杂磷酸铁材料及其制备方法该材料的化学成分为RexFe1-xPO4,其中Re为镧系稀土元素。本发明专利技术通过液相沉淀法制造稀土离子掺杂的正磷酸铁材料,稀土元素分布均匀,效果良好,可以直接用这种磷酸铁材料合成稀土掺杂的磷酸铁锂正极材料,大大简便了工艺,提高了材料的综合性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术的技术方案涉及一种稀土掺杂磷酸盐,具体地说,涉及一种具有稀土元素掺杂结构的正磷酸铁及其制备方法。
技术介绍
磷酸铁锂材料具有安全稳定、不容易热分解、相变时应变小等特点,已经广泛应用于锂离子动力电池的正极材料。正磷酸铁是利用碳热还原技术合成磷酸铁锂的重要原料。对该材料的要求是铁磷比例稳定,成分(特别是微量元素成分)均匀,反应活性高,才能制备具有较好综合性能的磷酸铁锂材料。目前,已经有不少专利文献提出了制造正磷酸铁材料的技术路线。从公开的专利文献看,CN101237042、CN101237043、CN101269807、CN101692488A、CN101693531A、 CN101708834A等专利都各自提出了不同磷酸铁的制备方法。市场上也能够见到很多正磷酸铁材料的成品。例如,秦皇岛科维克、广西比莫比、浙江振华、郑州瑞普等公司都能提供商品的磷酸铁材料。纯净的磷酸铁锂材料导电率非常低,接近绝缘体。在制造磷酸铁的同时需要向其中加入掺杂剂,以改变其性能。主要的掺杂剂有碳掺杂和金属离子掺杂。其中,碳的掺杂可以提高材料的电子导电率,促进锂离子迁移;而金属离子掺杂,可以有效地改变磷酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土掺杂磷酸铁材料,其特征在于,化学成分为RexFe1?xPO4,其中Re为镧系稀土元素,x表示摩尔数,取值为大于零小于等于0.1,按照下述步骤进行:首先,即步骤1,将三价铁盐和磷酸混合,加入纯水制成0.1~2mol/L浓度的酸性磷酸铁溶液,其中铁离子和磷酸根离子的摩尔比为(1?x)∶1步骤2,在上述溶液中加入三价铁盐重量0.1%~1%的络合剂和0.1%?1%的模板剂;再按需要的摩尔比例向溶液中加入可溶解的稀土金属的硝酸盐,此时阳离子(铁离子和稀土金属离子)和磷酸根离子的摩尔比为1∶1步骤3,在上述混合液体内加入碱性液体,将pH值调整到3~6之间,此时以模板剂为导向,发生磷酸铁和稀土元素的...

【技术特征摘要】
1.一种稀土掺杂磷酸铁材料,其特征在于,化学成分为RexFehPO4,其中Re为镧系稀土元素,X表示摩尔数,取值为大于零小于等于O. 1,按照下述步骤进行首先,即步骤I,将三价铁盐和磷酸混合,加入纯水制成O. I 2mol/L浓度的酸性磷酸铁溶液,其中铁离子和磷酸根离子的摩尔比为(1-x) I步骤2,在上述溶液中加入三价铁盐重量O. I % I %的络合剂和O. 1^-1%的模板剂; 再按需要的摩尔比例向溶液中加入可溶解的稀土金属的硝酸盐,此时阳离子(铁离子和稀土金属离子)和磷酸根离子的摩尔比为I:I步骤3,在上述混合液体内加入碱性液体,将pH值调整到3 6之间,此时以模板剂为导向,发生磷酸铁和稀土元素的共沉淀,得到混合了稀土元素的正磷酸铁,产物为含有结晶水的RexFei_xP04 ·2Η20和微量Re (OH)3,此时稀土大部分以离子形态均匀地分布在磷酸铁中, 形成分子级混合步骤4,将沉淀物过滤、洗涤、干燥后,在400 700°C煅烧2 24小时,脱去结晶水,并使微量的Re (OH) 3分解,得到本发明所述的RexFei_xP04材料。2.根据权利要求I所述的一种稀土掺杂磷酸铁材料,其特征在于,所述化学成分 RexFehPO4中,x优选O. 001-0. I,更加优选O. 05 O. I,添加镧系稀土元素为La,Ce,Dy, Sm, Pr或者Gd中的一种。3.根据权利要求I所述的一种稀土掺杂磷酸铁材料,其特征在于,所述三价铁盐为可溶性三价铁盐,优选硫酸铁、氯化铁、硝酸铁;所述模板剂为非离子表面活性剂,优选辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚;所述络合剂为NH+离子、柠檬酸、 EDTA(乙二胺四乙酸)等可以与铁离子络合的离子,可以增强铁离子的稳定性,其中NH+离子以氨水形式加入,氨水的添加量按照所用的氨水浓度进行换算,以使NH+离子添加量达到相应要求。4.根据权利要求I所述的一种稀土掺杂磷酸铁材料,其特征在于,所述碱性液体为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或者氨水等碱性溶液中的一种,浓度可选择为O. I 2mol/L。5.一种稀土掺杂磷酸铁材料的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行首先,即步骤I,将三价铁盐和磷酸混...

【专利技术属性】
技术研发人员:王晓薇
申请(专利权)人:秦皇岛科维克科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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