本发明专利技术公开了一种低负荷下回收醋酸生产中低压尾气中碘甲烷的方法，它包括以下步骤：(1)将甲醇贫液罐中来自再生塔底的甲醇先经过贫液冷却器冷却，然后通过贫液甲醇泵与新鲜甲醇一起送入低压吸收塔；(2)低压吸收塔塔底出液以及再生塔冷凝器冷凝下来的碘甲烷和甲醇混合物的一部分送至吸收甲醇贮罐，再生塔冷凝器冷凝下的碘甲烷和甲醇的混合物的另一部分回流至再生塔顶部；再生塔冷凝器中的不凝气送至气体平衡管线上；(3)吸收甲醇贮罐的一部分含碘甲醇富液通过吸收甲醇送料泵送至反应釜，并且另一部分含碘甲醇富液通过再生塔甲醇加料泵送至再生塔。本发明专利技术的效果是：分层器的分层效果大为改善，重相比重得到提高。保证了系统的碘平衡。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及低负荷醋酸生产中一种回收含碘甲烷低压尾气的方法。
技术介绍
醋酸生产中，碘甲烷作为助催化剂，对反应速度的快慢起一定作用。为回收低压尾气中的碘甲烷，采用在低压吸收塔中用甲醇进行吸收。在开车初期或负荷低于35%时，反应釜不能及时消化低压吸收塔产生的含碘甲烷甲醇富液，易造成含碘甲烷甲醇液过多，碘甲烷挥发随尾气进入火炬，造成环境污染和碘的损失。如图I所示，此时将吸收甲醇贮罐5中的吸收甲醇液，用再生塔甲醇加料泵6，加入到再生塔I中部，经再生塔再沸器2加热、汽 化，塔釜得到纯度较高的甲醇，通过贫液冷却器14冷却后进入甲醇贫液罐15，再由吸收甲醇送料泵7 —部分送到低压吸收塔4循环使用，一部分返回反应釜；塔顶蒸汽经再生塔冷凝器3冷凝后，得到接近碘甲烷和甲醇的共沸组成的混合物，一部分回流至再生塔顶部，一部分送至脱轻塔8的分层器11。脱轻塔8主要是经过脱轻塔再沸器9加热，将粗醋酸中的碘甲烷、不凝气等轻组分通过脱轻塔冷凝器10冷凝，液体进入分层器11，气体经终冷器12冷却后经低压吸收塔4。分层器11下部液体(主要为碘甲烷，以下简称为重相)通过重相泵13返回到反应釜，保证系统的碘平衡；再生塔冷凝器的不凝气返回到用冷冻水冷却的终冷器12，气相进入低压吸收塔4用甲醇吸收，液相也返回到分层器11。在生产过程中，由于再生塔I塔顶的汽相中含有甲醇，进入分层器11生成醋酸甲酯，造成分层器11中的碘甲烷与粗醋酸分层效果差，重相比重减小(I. 80以下)，重相泵13不能将重相及时送回到反应釜，从而破坏整个系统碘的平衡，反应过程恶化。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种低负荷下利于操作、不影响分层器分层效果和重相比重，保证系统碘平衡的一种回收醋酸生产中低压尾气中碘甲烷的方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是，它包括以下步骤(I)将甲醇贫液罐中来自再生塔底的甲醇先经过贫液冷却器冷却，然后通过贫液甲醇泵与新鲜甲醇一起送入低压吸收塔；(2)低压吸收塔塔底出液以及再生塔冷凝器冷凝下来的碘甲烷和甲醇混合物的一部分送至吸收甲醇贮罐，再生塔冷凝器冷凝下的碘甲烷和甲醇的混合物的另一部分回流至再生塔顶部；再生塔冷凝器中的不凝气送至吸收甲醇贮罐与低压吸收塔相连的气体平衡管线上；(3)吸收甲醇贮罐的一部分含碘甲醇富液通过吸收甲醇送料泵送至反应釜，并且另一部分含碘甲醇富液通过再生塔甲醇加料泵送至再生塔。本专利技术的有益效果是防止再生塔冷凝器得到接近碘甲烷和甲醇的共沸组成的混合物进入分层器，减少分层器中甲醇和醋酸反应生成醋酸甲酯，从而分层器的分层效果大为改善，重相比重得到提高。分层器的重相和吸收甲醇贮罐的含碘甲醇富液能及时送至反应釜，保证了系统的碘平衡。附图说明图I是已有技术的回收醋酸生产中低压尾气中碘甲烷的方法的流程示意图；图2是本专利技术的的流程示意图。 其中I-再生塔2-再生塔再沸器3-再生塔冷凝器4-低压吸收塔5-吸收甲醇贮罐6-再生塔甲醇加料泵7-吸收甲醇送料泵8-脱轻塔9-脱轻塔再沸器10-脱轻塔初冷器11-分层器12-终冷器13-重相泵14-贫液冷却器15-甲醇贫液罐16-贫液甲醇泵具体实施例方式下面结合附图对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术方法是在图I所示的现有方法基础上的改进。如图2所示的，它包括以下步骤(I)将甲醇贫液罐15中来自再生塔I底的甲醇先经贫液冷却器14冷却，然后通过贫液甲醇泵16与新鲜甲醇一起送入低压吸收塔4 ； (2)低压吸收塔4塔底出液以及再生塔冷凝器3冷凝下来的碘甲烷和甲醇混合物的一部分送至吸收甲醇贮罐，再生塔冷凝器3冷凝下来的碘甲烷和甲醇的混合物的另一部分回流至再生塔I顶部；再生塔冷凝器3中的不凝气送至吸收甲醇贮罐5与低压吸收塔相连的气体平衡管线上；(3)吸收甲醇贮罐5的一部分含碘甲醇富液通过吸收甲醇送料泵7送至反应釜，并且另一部分含碘甲醇富液通过再生塔甲醇加料泵6送至再生塔I。本方法中的温度、压力等的控制采用已有的控制参数即可。实施例I(I)在生产负荷为30%时，将甲醇贫液罐15中来自再生塔底的甲醇先经贫液冷却器14冷却至40° C，然后通过贫液甲醇泵16与新鲜甲醇一起送入低压吸收塔4; (2)低压吸收塔4塔底出液以及再生塔冷凝器3冷凝下来的碘甲烷和甲醇混合物的一部分送至吸收甲醇贮罐5，再生塔冷凝器3冷凝下来的碘甲烷和甲醇的混合物的另一部分回流至再生塔I顶部；再生塔冷凝器3中的不凝气送至吸收甲醇贮罐5与低压吸收塔4相连的气体平衡管线上；(3)吸收甲醇贮罐5的一部分含碘甲醇富液通过吸收甲醇送料泵7送至反应釜，并且另一部分含碘甲醇富液通过再生塔甲醇加料泵6送至再生塔I。改造后，分层器的分层效果得到改善，重相比重达到I. 842-1. 848，重相泵能正常运转，重相和吸收甲醇储罐的含碘甲醇能及时返回到反应釜中，保证了系统的碘平衡，醋酸生产能连续稳定进行。实施例2(I)在生产负荷为35%时，将甲醇贫液罐15中来自再生塔I底的甲醇先经贫液冷却器14冷却至40° C，然后通过贫液甲醇泵16与新鲜甲醇一起送入低压吸收塔4; (2)低压吸收塔4塔底出液以及再生塔冷凝器3冷凝下来的碘甲烷和甲醇混合物的一部分送至吸收甲醇贮罐5，再生塔冷凝器3冷凝下来的碘甲烷和甲醇的混合物的另一部分回流至再生塔I顶部；再生塔冷凝器3中的不凝气送至吸收甲醇贮罐5与低压吸收塔4相连的气体平衡管线上；(3)吸收甲醇贮罐5的一部分含碘甲醇富液通过吸收甲醇送料泵7送至反应釜， 并且另一部分含碘甲醇富液通过再生塔甲醇加料泵6送至再生塔I。改造后，分层器的分层效果得到改善，重相比重达到I. 845-1. 854，重相泵能正常运转，重相和吸收甲醇储罐的含碘甲醇能及时返回到反应釜中，保证了系统的碘平衡，醋酸生产能连续稳定进行。权利要求1.，其特征在于它包括以下步骤 (1)将甲醇贫液罐中来自再生塔底的甲醇先经过贫液冷却器冷却，然后通过贫液甲醇泵与新鲜甲醇一起送入低压吸收塔； (2)低压吸收塔塔底出液以及再生塔冷凝器冷凝下来的碘甲烷和甲醇混合物的一部分送至吸收甲醇贮罐，再生塔冷凝器冷凝下的碘甲烷和甲醇的混合物的另一部分回流至再生塔顶部；再生塔冷凝器中的不凝气送至吸收甲醇贮罐与低压吸收塔相连的气体平衡管线上； (3)吸收甲醇贮罐的一部分含碘甲醇富液通过吸收甲醇送料泵送至反应釜，并且另一部分含碘甲醇富液通过再生塔甲醇加料泵送至再生塔。全文摘要本专利技术公开了，它包括以下步骤(1)将甲醇贫液罐中来自再生塔底的甲醇先经过贫液冷却器冷却，然后通过贫液甲醇泵与新鲜甲醇一起送入低压吸收塔；(2)低压吸收塔塔底出液以及再生塔冷凝器冷凝下来的碘甲烷和甲醇混合物的一部分送至吸收甲醇贮罐，再生塔冷凝器冷凝下的碘甲烷和甲醇的混合物的另一部分回流至再生塔顶部；再生塔冷凝器中的不凝气送至气体平衡管线上；(3)吸收甲醇贮罐的一部分含碘甲醇富液通过吸收甲醇送料泵送至反应釜，并且另一部分含碘甲醇富液通过再生塔甲醇加料泵送至再生塔。本专利技术的效果是分层器的分层效果大为改善，重相比重得到提高。保证了系统的碘平衡。文档编号C07C19/07GK102964236SQ20121048473公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月23日 优先权日2012年11月23本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低负荷下回收醋酸生产中低压尾气中碘甲烷的方法，其特征在于：它包括以下步骤：(1)将甲醇贫液罐中来自再生塔底的甲醇先经过贫液冷却器冷却，然后通过贫液甲醇泵与新鲜甲醇一起送入低压吸收塔；(2)低压吸收塔塔底出液以及再生塔冷凝器冷凝下来的碘甲烷和甲醇混合物的一部分送至吸收甲醇贮罐，再生塔冷凝器冷凝下的碘甲烷和甲醇的混合物的另一部分回流至再生塔顶部；再生塔冷凝器中的不凝气送至吸收甲醇贮罐与低压吸收塔相连的气体平衡管线上；(3)吸收甲醇贮罐的一部分含碘甲醇富液通过吸收甲醇送料泵送至反应釜，并且另一部分含碘甲醇富液通过再生塔甲醇加料泵送至再生塔。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭东升，李治水，杨力，汝海峰，王宝伶，郑卫，王立伟，刘杰，
申请(专利权)人：天津渤海化工有限责任公司天津碱厂，
类型：发明
国别省市：
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