一种新型叶镶嵌状纳米复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于新型无机功能材料合成技术领域，特别涉及一种新型氧化镍二氧化钛复合材料的制备方法。该新型叶镶嵌状纳米复合材料的制备方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：（1）制备一维纳米前驱体；（2）制备一维TiO2纳米带；（3）制备纳米复合材料。本发明专利技术是采用水热法及均匀沉淀法制备NiO-TiO2纳米复合材料，具有无污染、比容量高、安全性好、催化性能化等优点，在锂离子电池、光催化等领域用着广阔的应用前景，该NiO-TiO2纳米复合材料其一维纳米材料结构的特性使其与现有材料相比更具优势，对制备高能量密度的动力电池、高转化率的染料敏化太阳能电池、高效率的光催化材料等提供了有利的支撑，节能节材效果显著。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于新型无机功能材料合成
，特别涉及ー种新型叶镶嵌状纳米复合材料的制备方法。(ニ)
技术介绍
ー维纳米材料是指材料的三个维度中，至少有ー个维度落在I 100纳米之间的新型纳米材料，例如纳米管、纳米线、纳米棒、纳米带等。由于ー维材料与块体材料相比具有独特的物理与化学性能得到了世人的广泛关注，过去的几年中，ZnO、SnO2, In2O3> Ga203> V2O5,TiO2等过渡金属氧化物的ー维纳米材料得到了广泛的研究，并在半导体制备、光催化材料制备、光电转换材料、新能源材料等诸多领域中得到了广泛的应用，在我们的生活中已经扮演者越来越重要的角色。·目前，ー维纳米材料的合成方法主要有化学气相沉积法(CVD)、模板法、水热合成法和微乳液法等。化学气相沉积法得到的ー维材料长径比都较大，可制备出不同物质的ー维材料；但其需要高温汽化，需要成本较高，应用受到限制。模板法是目前最常用的合成纳米材料的方法之一，具有孔径可调、形状可控并可有效地防止纳米材料的团聚等优点；但其制备出的ー维纳米材料均匀度不高，影响了材料的结构和性能。微乳液法也是ー种制备ー维纳米材料的有效方法，且合成的ー维材料结构较好，但与水热法相比步骤较为繁琐。水热合成法制备方法简便，原料来源丰富，且由于其提供了高温高压的环境，促进了材料在ー个方向上的均匀生长，从而可以制备出结构性能都较为良好的ー维材料。单晶ー维材料由于具有ー维材料的独特性质从而具有优良的性能，但有时单晶材料仍有其自身的缺陷，从而促使现在的研究学者进一步研究在合成一维纳米材料的基础上对其进行掺杂、包覆、改性，从而在制备ー维材料的基础上可以制备出不同形貌的复合材料，这些复合材料既具有ー维材料的特性，又具有掺杂物质的优点，从而扩展了ー维材料的应用前景，增强了ー维纳米复合材料的性能。所以合成具有独特形貌、高性能、高效率的新型ー维纳米复合材料成为了研究学者们的研究热点。
技术实现思路
本专利技术提供了ー种新型叶镶嵌状纳米复合材料的制备方法，该方法制备的新型叶镶嵌状纳米复合材料，既具有一维材料的特性，又具有掺杂物质的优点，而且无毒、低成本、无污染、比容量高、安全性好、催化性能优。本专利技术是通过如下技术方案实现的 ー种新型叶镶嵌状纳米复合材料的制备方法，其特殊之处在于包括以下步骤 (1)制备ー维纳米前驱体以P25纳米TiO2为基础原材料，以NaOH溶液为反应溶剤，采用水热法制备出ー维纳米Na2Ti8O17前驱体； (2)制备ー维TiO2纳米带将ー维纳米Na2Ti8O17前驱体经浸泡、酸洗、抽滤后得到H2Ti8O17，将其煅烧得到ー维TiO2纳米带； (3)制备纳米复合材料以尿素、水、硝酸镍以及制备的ー维TiO2纳米带为原料采用均匀沉淀法得到Ni (OH)2-TiO2沉淀，Ni (OH)2-TiO2沉淀经煅烧得到得到NiO-TiO2纳米复合材料。本专利技术的新型叶镶嵌状纳米复合材料的制备方法，步骤(I)中，NaOH溶液的浓度为7-15mol/L，水热法反应温度为160-200°C，反应时间为48_72h，得到Na2Ti8O17前驱体。本专利技术的新型叶镶嵌状纳米复合材料的制备方法，步骤(2)中，H2Ti8O17在马弗炉中煅烧温度为350-450°C，煅烧时间为0. 5-4h。本专利技术的新型叶镶嵌状纳米复合材料的制备方法，Na2Ti8O17, H2Ti8O17, TiO2均为ー维纳米帯状结构。 本专利技术的新型叶镶嵌状纳米复合材料的制备方法，步骤(3)中，沉降温度为100-150°C，所得Ni (OH)2-TiO2沉淀经抽滤、干燥，然后在马弗炉中煅烧得到NiO-TiO2纳米复合材料，煅烧温度为350-450°C，煅烧时间为0. 5-4h。本专利技术的新型叶镶嵌状纳米复合材料的制备方法，NiO-TiO2纳米复合材料中NiO与TiO2生长在一起，其中TiO2为带状结构，NiO为片状结构。本专利技术的有益效果本专利技术是采用水热法及均匀沉淀法制备叶镶嵌状纳米复合材料=NiO-TiO2纳米复合材料，具有无毒、低成本、无污染、比容量高、安全性好、催化性能优良等优点，在锂离子电池、光催化等领域用着广阔的应用前景，该NiO-TiO2纳米复合材料其一维纳米材料结构的特性使其与现有材料相比更具优势，对制备高能量密度的动カ电池、高转化率的染料敏化太阳能电池、高效率的光催化材料等提供了有利的支撑，节能节材效果显著。附图说明 附图I为所得H2Ti8O17的XRD 附图2为所得TiO2纳米带的XRD 附图3为所得NiO-TiO2纳米复合材料测试ー的SEM 附图4为所得NiO-TiO2纳米复合材料的XRD 附图5为所得NiO-TiO2纳米复合材料测试ニ的SEM 附图6为ー维TiO2纳米材料与NiO-TiO2纳米复合材料的第I次充放电循环比容量测试 附图7为ー维TiO2纳米材料与NiO-TiO2纳米复合材料的第50次充放电循环比容量测试图。具体实施方式 实施例I : 将64g NaOH置于盛有160ml蒸馏水的烧杯中，磁力搅拌至室温，然后将2g P25纳米TiO2倒入烧杯中，超声清洗5min，使溶液混合均匀，将混合溶液均匀分为4份，置于40ml内衬为聚四氟こ烯的不锈钢反应釜内，封闭、拧紧反应釜，将四个反应釜分别置于160°C的电热恒温干燥箱中，恒温反应72h，反应完毕后，自然冷却到室温，用玻璃棒将产物Na2Ti8O17前驱体取出放入烧杯中，加入蒸馏水，反复清洗、抽滤至溶液为中性，再用盐酸溶液进行酸洗、抽滤后，将其放入100°C的干燥箱中干燥4h，得到H2Ti8O17，然后将H2Ti8O17置于350°C的马弗炉内煅烧4h，随炉冷却到室温，得到TiO2纳米带，将0. 4g尿素、0. 522g硝酸镍、40ml水、0.5g TiO2纳米带置于烧杯中，在120°C烘箱中放置5h得到Ni (OH)2-TiO2沉淀(每30分钟搅拌一次)，将Ni (OH)2-TiO2沉淀经抽滤、干燥后然后在400°C下煅烧2h，制得NiO-TiO2纳米复合材料。实施例2: 将44. 8g NaOH置于盛有160ml蒸馏水的烧杯中，磁力搅拌至室温，然后将2g P25纳米TiO2倒入烧杯中，超声清洗lOmin，使溶液混合均匀，将混合溶液均匀分为4份，置于40ml内衬为聚四氟こ烯的不锈钢反应釜内，封闭、拧紧反应釜，将四个反应釜分别置于180°C的电热恒温干燥箱中，恒温反应48h，反应完毕后，自然冷却到室温，用玻璃棒将产物Na2Ti8O17前驱体取出放入烧杯中，加入蒸馏水，反复清洗、抽滤至溶液为中性，再用硫酸溶液进行酸洗、抽滤后，将其放入95°C的干燥箱中干燥5h，得到H2Ti8O17,然后将H2Ti8O17置于400°C的马弗炉内煅烧2h，随炉冷却到室温，得到TiO2纳米带，将0. 5g尿素、0. 534g硝酸镍、40ml水、0.5g TiO2纳米带置于烧杯中，在150°C烘箱中放置4h得到Ni (OH)2-TiO2沉淀(每30分钟搅拌一次)，将Ni (OH)2-TiO2沉淀经抽滤、干燥后然后在350°C下煅烧4h，制得NiO-TiO2纳米复合材料。实施例3: 将96g NaOH置于盛有160ml蒸馏水的烧杯中，磁力搅拌至室温，然后将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型叶镶嵌状纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制备一维纳米前驱体：以P25纳米TiO2为基础原材料，以NaOH溶液为反应溶剂，采用水热法制备出一维纳米Na2Ti8O17前驱体；（2）制备一维TiO2纳米带：将Na2Ti8O17前驱体经浸泡、酸洗、抽滤后得到H2Ti8O17，将其煅烧得到一维TiO2纳米带；（3）制备纳米复合材料：以尿素、水、硝酸镍以及制备的一维TiO2纳米带为原料采用均匀沉淀法得到Ni(OH)2?TiO2沉淀，Ni(OH)2?TiO2沉淀经煅烧得到得到NiO?TiO2纳米复合材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈建兴，王泰林，张加艳，魏长宝，
申请(专利权)人：山东轻工业学院，
类型：发明
国别省市：