本发明专利技术提供了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法，其中，该方法包括以下步骤：在-20℃至5℃下，将丙烯腈与第一磺化剂接触，得到第一溶液；在-20℃至55℃下，将第一溶液与占异丁烯进料的10-100％的异丁烯和第二磺化剂接触，得到第二溶液；在-20℃至55℃下，将第二溶液与占异丁烯进料的0-90％的异丁烯接触，得到浆状产物；将浆状产物进行分离和纯化，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。采用本发明专利技术提供的方法无需向反应体系中引入其他物质，节省了购买其他物质的原料费用，还减少了向反应体系中加入以及从反应体系中除去该物质的步骤，从而大大降低了生产成本和提高了纯度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
2_ 丙烯酸胺基 _2_ 甲基丙横酸(2-acrylamide-2_methyl propanesulfonicacid,以下称为AMPS)是多功能水溶性阴离子单体，由于分子结构具有碳碳双键和对盐不敏感的磺酸基，因此易于聚合，而且其均聚和共聚物有许多特殊的性质，具有广阔的应用前景，可广泛应用于油田化学、水处理剂、化纤、塑料、印染、涂料、表面活性剂、抗静电剂、陶瓷、照相、洗涤助剂、离子交换树脂、气体分离膜、电子工业等领域。目前最典型的生产AMPS的工艺，是以丙烯腈，发烟硫酸和异丁烯为原料在较温和的条件下进行反应制备AMPS。美国专利US 3544597首先报道了这种制备酰胺基磺酸类化合物的方法，并得到了纯度较高的单体，但反应条件较为苛刻。日本日东化学公司(DE2904444A1,DE 2904465A1)改进了上述方法，并提出了获得更高纯度AMPS的技术方案。该专利所述的方法是将过量的丙烯腈兼作反应溶剂，在氦气气氛中于低温下加入发烟硫酸，在搅拌下通入异丁烯，使其反应，产物AMPS从混合液中析出，得到泥浆状产物，然后加入醋酸升温，蒸出过量丙烯腈，再加入一定量水，升温至90°C以上使其溶解，再放入冷水中，使产物结晶析出，并用醋酸洗净，再用60°C热风干燥，即得到高纯单体。为了提高AMPS的收率，CN 1072406A公开了一种2_丙烯酰胺基_2_甲基丙磺酸的生产方法，该方法以丙烯腈、异丁烯和硫酸三种物料为原料，并加入有机酸酐。其中，硫酸的浓度为98重量％，有机酸酐为醋酸酐，醋酸酐的加入量为硫酸加入量的O. 5-50%，优选为 2-25% οCN 101284805A公开了一种AMPS收率的方法，预先在硫酸中加入2-30重量％的有机磺化物，如对羟基苯磺酸，将混有有机磺化物的硫酸与丙烯腈混合，再通入异丁烯，该方法不仅抑制副反应的发生，而且产品结晶粒度较大，提高AMPS的收率。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种新的合成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的方法，该方法无需额外添加其他组分即可实现AMPS产品中副产物含量较低、纯度较高。本专利技术的专利技术人经过研究，意外地发现，在合成AMPS时，对磺化剂的加入过程进行控制，无需额外添加其他试剂就可以有效地减少反应过程中的磺化副产物，以满足对收率和纯度具有更高要求的高品质AMPS的生产，从而得到本专利技术。本专利技术提供了，其中，该方法包括以下步骤(I)在-20°C至5°C下，将丙烯腈与第一磺化剂接触，得到第一溶液；(2)在_20°C至55°C下，将第一溶液与占异丁烯进料的10-100%的异丁烯和第二磺化剂接触，得到第二溶液；3(3)在-20°c至55°C下，将第二溶液与占异丁烯进料的0-90%的异丁烯接触，得到浆状产物；(4)将浆状产物进行分离和纯化，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；其中，所述第一磺化剂与第二磺化剂相同或不同，且各自为浓度为98-103重量％的硫酸或发烟硫酸；所述第一磺化剂的重量与第一磺化剂和第二磺化剂的总重量的比值为O.1-0.9 1，所述丙烯腈的量与第一磺化剂和第二磺化剂的总量与异丁烯的总量的摩尔比为 5-25 I O. 8-1. 2。与现有技术相比，本专利技术提供的方法无需向反应体系中引入其他物质，只需控制反应过程中不同阶段的磺化剂的加入量和浓度，就可以有效地减少反应过程中产生的副产物，尤其是磺化副产物，使得到的AMPS产品的纯度较高，一方面节省了购买其他物质的原料费用，另一方面还减少了向反应体系中加入以及从反应体系中除去该物质的步骤，从而大大降低了生产成本和提高了纯度。具体实施例方式本专利技术提供了，其中，该方法包括以下步骤(I)在-20°C至5°C下，将丙烯腈与第一磺化剂接触，得到第一溶液；(2)在_20°C至55°C下，将第一溶液与占异丁烯进料的10-100%的异丁烯和第二磺化剂接触，得到第二溶液；(3)在_20°C至55°C下，将第二溶液与占异丁烯进料的0-90%的异丁烯接触，得到浆状产物；(4)将浆状产物进行分离和纯化，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；其中，所述第一磺化剂与第二磺化剂相同或不同，且各自为浓度为98-103重量％的硫酸或发烟硫酸；所述第一磺化剂的重量与第一磺化剂和第二磺化剂的总重量的比值为O.1-0.9 1，所述丙烯腈的量与第一磺化剂和第二磺化剂的总量与异丁烯的总量的摩尔比为 5-25 I O. 8-1. 2。 根据本专利技术的合成方法，所述第一磺化剂的浓度与第二磺化剂的浓度可以相同或不同。本专利技术的专利技术人在研究中发现，在反应的初始阶段，由于丙烯腈含有微量的水，微量水的存在会增加AMPS中副产物的含量，降低合成AMPS的纯度和收率，所以，在反应的初始阶段如果使用浓度较高的发烟硫酸来去除丙烯腈中微量的水，则可以大大降低副产物的量，从而提高终产品AMPS的纯度和收率。因此，优选第一磺化剂为浓度为98-103重量％的硫酸或发烟硫酸。本专利技术中，硫酸或发烟硫酸的浓度的定义与本领域公知的相同，即硫酸的浓度是指其中H2SO4的重量百分含量，发烟硫酸的浓度是指将其中SO3换算为H2SO4后H2SO4的重量百分含量。而随着反应的进行，反应体系中的含水量明显下降，所以，使用较低浓度的硫酸即可，从而可以相对节省成本。因此，优选第二磺化剂的浓度低于第一磺化剂的浓度，更优选为第二磺化剂的浓度比第一磺化剂的浓度低O. 3-3重量％，即第一磺化剂的浓度(重量％ )_第二磺化剂的浓度(重量％ ) = O. 3-3重量％。优选情况下，所述第二磺化剂的浓度为95-102重量％。根据本专利技术的合成方法，所述第一磺化剂的重量和第二磺化剂的重量可以在较大范围内变动，但优选情况下，为了充分降低丙烯腈中的微量水，第一磺化剂的重量与第一磺化剂和第二磺化剂的总重量的比值为O. 1-0.9 I。进一步优选情况下，第一磺化剂的重量与第一磺化剂和第二磺化剂的总重量的比值为O. 2-0. 8 1，更优选为O. 3-0. 7 I。在上述优选的比例范围内可以获得明显更高的AMPS收率，而且浓度较高的硫酸的用量可以较少。根据本专利技术的合成方法，在步骤(I)中，将丙烯腈与第一磺化剂接触的目的是为了得到丙烯腈的硫酸溶液，因此，根据本专利技术，对丙烯腈与第一磺化剂接触的条件没有特别的限定，考虑到第一磺化剂为高浓度硫酸或发烟硫酸的强酸性和强氧化性，较低的温度有利于防止副反应的发生和有利于操作，优选地，丙烯腈与第一磺化剂接触的温度为-20°C至5°C，时间为3-300分钟，进一步优选情况下，接触的温度为-I(TC至O°C，时间为30-180分钟。根据本专利技术的合成方法，所述异丁烯的通入过程没有特别的限定，可以在步骤(2)全部通入第一溶液中，即，异丁烯的通入量占异丁烯进料的100%。优选情况下，在步骤(2)中，可以将占异丁烯进料的10-90%的异丁烯通入第一溶液中，剩余的异丁烯可以在步骤(3)中通入，进一步优选为20-80%，更优选为30-70%。需要说明的是，当步骤(2)中异丁烯的通入量占异丁烯进料的100%时，本专利技术可以不包括步骤(3)，即步骤(2)后直接进行步骤⑷的操作。根据本专利技术的合成方法，在步骤(2)中，将步骤(I)得到的第一溶液与占异丁烯进料的10-100%本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2?丙烯酰胺基?2?甲基丙磺酸的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)在?20℃至5℃下，将丙烯腈与第一磺化剂接触，得到第一溶液；(2)在?20℃至55℃下，将第一溶液与占异丁烯进料的10?100％的异丁烯和第二磺化剂接触，得到第二溶液；(3)在?20℃至55℃下，将第二溶液与占异丁烯进料的0?90％的异丁烯接触，得到浆状产物；(4)将浆状产物进行分离和纯化，得到2?丙烯酰胺基?2?甲基丙磺酸；其中，所述第一磺化剂与第二磺化剂相同或不同，且各自为浓度为98?103重量％的硫酸或发烟硫酸；所述第一磺化剂的重量与第一磺化剂和第二磺化剂的总重量的比值为0.1?0.9∶1；所述丙烯腈与第一磺化剂和第二磺化剂的总量与异丁烯的总量的摩尔比为5?25∶1∶0.8?1.2。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李斗星，齐兰芝，黄凤兴，贾春革，穆晓蕾，赵冬，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：
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