本发明专利技术提供一种锂离子动力电池用正极FeF3复合材料的制备方法，制备的FeF3为三维有序大孔结构，其表面被导电高分子均匀包覆。本发明专利技术采用聚苯乙烯作为硬模板合成三维有序大孔结构，然后通过原位聚合的方法实现导电高分子的包覆。与传统的碳包覆相比，这种新颖的包覆方法既不需高温条件，也不产生二氧化碳，具有低成本、环保等优点。FeF3三维有序大孔结构与导电高分子包覆的双重结合使得其作为锂离子电池负极材料具有较高的放电容量和良好的循环稳定性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高性能锂离子电池正极FeF3复合材料的制备方法，属于电化学能源材料
技术介绍
FeF3由于具有高的工作电压和理论容量、低成本、来源丰富、安全性好等优点，而被认为是有发展前景的锂离子电池正极材料。然而，FeF3S用于锂离子电池中时，存在着锂离子迁移率低、导电率低、循环稳定性差等缺点。为了克服这些问题，目前采用的高能球磨、脉冲激光沉积、离子液体辅助使电极材料纳米化或掺杂包覆导电材料等方法，在一定程度上取得了较大进步，但是所表现出的性能还不足以令人满意
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种FeF3三维有序大孔结构、同时原位包覆导电高分子的制备方法。与传统的零维纳米颗粒相比，包覆导电剂的三维结构有利于消除循环过程中的颗粒团聚和体积变化，从而可以提高循环稳定性；另外，互相连通的孔道有利于电极材料与电解液的充分接触，薄壁多孔结构的特点缩短了锂离子和电子的传输路径，互相连通的结构及导电剂的包覆提供了三维快速连续的离子传输通道，从而有利于动力学性能的提升。其技术方案是一种高性能锂离子电池正极FeF3复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下(I)FeF3 · 3H20 的合成步骤A按照FeCl3与NaOH摩尔比I : 3配制混合溶液，并使NaOH溶液质量过量10 %，强烈搅拌20 40分钟，得到的沉淀物离心分离；B将步骤A中的沉淀物加入到过量的HF中，室温下连续搅拌10 14小时，将得到的溶液置于冰箱中冷冻，而后进行冻干处理，即可得到FeF3 · 3H20 ；(2)三维有序大孔结构FeF3 · 3H20的合成步骤A将得到FeF3 · 3H20的溶于甲醇与水的混合溶液中，其中FeF3 · 3H20的浓度为100 300mg/mL ；B将PS胶晶浸泡在上述溶液中I 5小时，真空抽滤掉多余的溶液； C将得到的样品烘干，温度50 70°C，时间10 14小时；D干燥后的样品浸泡在甲苯中8 14小时，离心分离；E在氩气中煅烧除去多余的水分，其中煅烧温度为100 200°C，时间为2 10小时。(3) PEDOT包覆的三维有序大孔结构FeF3的合成步骤A将200mg LiTFSI溶于IOmL乙醇中，其中所用装置为有盖培养皿；B将25mg EDOT和200mg FeF3加入上述培养皿中；C将培养皿置于烘箱中以便溶剂挥发，烘箱温度为50 70°C，时间为I. 5 3小时；D将上述混合物用乙醇过滤，在真空干燥箱中烘干，烘干温度为50 70°C，时间为10 20小时。上述的合成FeF3 · 3H20过程所用容器均为塑料容器。上述的甲醇与水的混合液中，甲醇与水的体积比为9 I。上述所述的PS胶晶的制备方法为以苯乙烯(CP)、十二烷基磺酸钠(SDS)、过硫酸钾(KPS)和无水乙醇为原料，采用乳液聚合法合成单分散的PS，将PS离心烘干后作为三维有序大孔的模板，其中离心的转速为2000 3000转/分钟，时间为15 20小时。其技术效果为本专利技术采用聚苯乙烯硬模板法，制备FeF3三维有序大孔结构，并在其表面原位聚合导电高分子(PEDOT)，有效抑制了循环过程中颗粒的团聚和体积的变化，并且提高了电极材料与电解液的接触面积，加快了离子和电子的迁移速率，从而对循环稳定·性和倍率性能都有很大改善。附图说明图I为本专利技术实施例一制备的PS胶晶的SEM图；图2为本专利技术实施例二制备的三维有序大孔结构FeF3 · 3H20的SEM图；图3为本专利技术实施例二制备的三维有序大孔结构FeF3 · 3H20的首次充放电曲线图。图4为本专利技术实施例三制备的PEDOT包覆的三维有序大孔结构FeF3的SEM图。图5为本专利技术实施例三制备的PEDOT包覆的三维有序大孔结构FeF3的首次充放电曲线图。图6为本专利技术实施例三制备的PEDOT包覆的三维有序大孔结构FeF3的循环性能曲线图。图7为本专利技术实施例三制备的PEDOT包覆的三维有序大孔结构FeF3在不同电流密度下的倍率性能图。图8为本专利技术实施例三制备的PEDOT包覆的三维有序大孔结构FeF3在不同温度下的循环性能曲线图。具体实施例方式实施例一以苯乙烯(CP)、十二烷基磺酸钠(SDS)、过硫酸钾(KPS)和无水乙醇为原料，采用乳液聚合法合成单分散的聚PSdf PS离心烘干后作为三维有序大孔的模板，其中离心的转速为2500转/分钟，时间为20小时，即得到PS胶晶。参阅图I。实施例二 按照FeCl3与NaOH摩尔比I : 3的量配制混合溶液，并使NaOH溶液质量过量10%，强烈搅拌20分钟，得到的沉淀物离心分离；将分离后的沉淀物加入到过量的HF中，室温下连续搅拌12小时，将得到的溶液置于冰箱中冷冻，而后进行冻干处理，即可得到FeF3 · 3H20。将得到的FeF3 · 3H20溶于甲醇与水的混合溶液中，形成浓度为100_300mg/mL的FeF3 · 3H20溶液，将PS胶晶浸泡在上述溶液中2小时，真空抽滤掉多余的溶液；将得到的样品烘干，温度60°C，时间12小时；干燥后的样品浸泡在甲苯中12小时，离心分离；在氩气中180°C煅烧3小时，即得到三维有序大孔的FeF3。参阅图2、3。实施例三按照FeCl3与NaOH摩尔比I : 3的量配制混合溶液，并使NaOH溶液质量过量10%，强烈搅拌20分钟，得到的沉淀物离心分离；将分离后的沉淀物加入到过量的HF中，室温下连续搅拌12小时，将得到的溶液置于冰箱中冷冻，而后进行冻干处理，即可得到FeF3 · 3H20。将得到的FeF3 · 3H20溶于甲醇与水的混合溶液中，形成浓度为100_300mg/mL的FeF3 · 3H20溶液，将PS胶晶浸泡在上述溶液中2小时，真空抽滤掉多余的溶液；将得到的样品烘干，温度60°C，时间12小时；干燥后的样品浸泡在甲苯中12小时，离心分离；在 氩气中140°C煅烧5小时，得到三维有序大孔的FeF3。将200mg LiTFSI溶于IOmL乙醇中，其中所用装置为有盖培养皿，再将25mg EDOT和200mg FeF3加入上述培养皿中，然后将培养皿置于60°C烘箱，2小时后取出，用乙醇过滤，在60°C真空干燥箱中放置15小时即得到PEDOT包覆的三维有序大孔FeF3。参阅图4、5、6、7、8。权利要求1.一种锂离子动力电池用正极FeF3复合材料的制备方法，所述锂离子动力电池用正极FeF3复合材料的制备工艺步骤为 (1)FeF3· 3H20的合成步骤 A)按照FeCl3与NaOH摩尔比I: 3配制混合溶液，并使NaOH溶液质量过量10 %，强烈搅拌20 40分钟，得到的沉淀物离心分离； B)将步骤A)中的沉淀物加入到过量的HF中，室温下连续搅拌10 14小时，将得到的溶液置于冰箱中冷冻，而后进行冻干处理，即得到FeF3 · 3H20 ； (2)三维有序大孔结构FeF3· 3H20的合成步骤 A)将得到的FeF3· 3H20溶于甲醇与水的混合溶液中，其中FeF3 · 3H20的浓度为100 300mg/mL ； B)将聚苯乙烯(PS)胶晶浸泡在上述溶液中I 5小时，真空抽滤掉多余的溶液； C)将得到的样品烘干，温度50 70°C，时间10 14小时； D)干燥后的样品浸泡在甲苯中8 14小时，离心分离； E)在氩气中煅烧本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锂离子动力电池用正极FeF3复合材料的制备方法，所述锂离子动力电池用正极FeF3复合材料的制备工艺步骤为：(1)FeF3·3H2O的合成步骤：A)按照FeCl3与NaOH摩尔比1∶3配制混合溶液，并使NaOH溶液质量过量10％，强烈搅拌20～40分钟，得到的沉淀物离心分离；B)将步骤A)中的沉淀物加入到过量的HF中，室温下连续搅拌10～14小时，将得到的溶液置于冰箱中冷冻，而后进行冻干处理，即得到FeF3·3H2O；(2)三维有序大孔结构FeF3·3H2O的合成步骤：A)将得到的FeF3·3H2O溶于甲醇与水的混合溶液中，其中FeF3·3H2O的浓度为100～300mg/mL；B)将聚苯乙烯(PS)胶晶浸泡在上述溶液中1～5小时，真空抽滤掉多余的溶液；C)将得到的样品烘干，温度50～70℃，时间10～14小时；D)干燥后的样品浸泡在甲苯中8～14小时，离心分离；E)在氩气中煅烧除去多余的水分，其中煅烧温度为100～200℃，时间为2～10小时。(3)聚乙烯二氧噻吩(PEDOT)包覆的三维有序大孔结构FeF3的合成步骤：A)按1mL乙醇比20mg?LiTFSI的比例，将LiTFSI溶于乙醇，其中所用装置为有盖培养皿；B)按乙烯二氧噻吩(EDOT)与FeF3质量比1∶4加入上述培养皿中；C)将培养皿置于烘箱中以便溶剂挥发，烘箱温度为50～70℃，时间为1.5～3小时；D)将上述混合物用乙醇过滤，在真空干燥箱中烘干，烘干温度为50～70℃，时间为10～20小时。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：鄢俊敏，张新波，尹彦斌，孟凡陆，赵雪，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：
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