一种改进的碘值试剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种改进的碘值试剂的制备方法，步骤为：配制碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液；由二氧化锰与浓盐酸制氯气，氯气经过饱和食盐水，浓硫酸干燥后与碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液中碘反应后，得到氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液；用碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液与氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液进行调节；氯气制备的反应残液经过处理，回收得到二氧化锰循环利用。本发明专利技术的优点在于：氯气制备的反应残液中为未反应二氧化锰、二氯化锰，未反应的盐酸，经过处理回收得到二氧化锰，方法绿色环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体的说是涉及一种碘和氯摩尔比近似I的氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液。
技术介绍
碘值试剂测定油脂、脂肪酸、表面活性剂等产品碘值(不饱和度)的一种特殊而且是最主要的加成反应化学试剂。GB/T 5532-2008、GB/T 9104-2008 和 ISO 3961-2009 都是用氯化碘的乙酸溶液，氯化碘的乙酸溶液气温稍低时，容易凝固，尤其冬天更加明显，实际操作很不方便。用氯化 碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液，也就是改进的碘值试剂(wijs试剂)，就能够解决低温凝固的问题。具体用乙酸与三氯甲烷或四氯化碳或环己烷中的一种溶剂复合配制混合溶剂，要看需要测定碘值的物质在三氯甲烷或四氯化碳或环己烷三种溶剂中哪一个溶解度大，就选用溶解度大的那种，溶剂乙酸与三氯甲烷或四氯化碳或环己烷三种溶剂中的一种混合比例为4: f 5: I。国家标准都是用浓盐酸滴加到高锰酸钾中制氯气，失效专利CN1236101A也提出“盐酸滴加于高锰酸钾中，再让生成的氯气先通过水洗、浓硫酸干燥后使用”。应该用饱和食盐水洗涤才能除去氯化氢气体，而氯气几乎不溶剂于饱和食盐水。实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改进的碘值试剂的制备方法，其具体步骤如下：（1）配制碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液；（2）由一定细度二氧化锰与浓盐酸制得的氯气，制备的氯气经过饱和食盐水除氯化氢，浓硫酸干燥后与碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液中碘反应后，得到氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液；（3）用碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液与制备的氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液进行调节，调节好后氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或环己烷混合溶液中，碘和氯的摩尔比为1:0.96~0.99，即改进的碘值试剂；（4）氯气制备的反应残液经过处理，回收得到二氧化...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：冒圣华，周松涛，冒莹莹，
申请(专利权)人：南通新邦化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：