一种铝镁硼陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种铝镁硼陶瓷材料的制备方法，是采用铝粉、镁粉、硼粉做原料，经硼粉退火，按比例配粉，机械合金化、预压成型，电场激活及高温加压烧结制成铝镁硼陶瓷材料块体，铝镁硼陶瓷材料块体金相组织致密性好，硬度达27.2GPa，断裂韧性达3MPa·m0.5，表面摩擦系数0.45~0.55，此制备方法工艺先进，数据翔实准确，安全可靠，耗能低、不污染环境，是十分理想的制备铝镁硼陶瓷材料的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属特种陶瓷复合材料的制备及应用的

技术介绍
铝镁硼陶瓷材料具有硬度高、耐磨性能好、化学稳定性好等特点，常在军事装备及高力学性能的机械设备上使用，但由于铝镁硼材料的韧性较低，限制了其应用范围。目前，制备铝镁硼陶瓷材料的方法有机械合金化热压烧结法、热处理法、析晶沉积法、金属盐制备法；机械合金化热压烧结法耗能高、球磨时淬火钢球造成的铁污染大、工艺过程复杂、难控制；热处理法耗能高、成本高、易引入杂质、显微硬度低；析晶沉积法和金属盐制备法虽然纯度高，也可避免原料由于高温长时间热处理生成的杂相，但耗能高、周期·长、成本高；以上方法虽然也能制备铝镁硼陶瓷材料，但存在诸多技术上的不足和弊端。
技术实现思路
专利技术目的 本专利技术的目的是针对
技术介绍
的不足，采用电场激活与压力辅助烧结相结合的方法制备铝镁硼陶瓷材料，以大幅度提高铝镁硼陶瓷材料的力学性能，扩大铝镁硼陶瓷材料的应用范围。技术方案 本专利技术使用的化学物质材料为硼粉、镁粉、铝粉、无水乙醇、氩气，其准备用量如下以克、毫升、厘米3为计量单位 铝粉=Al粉体颗粒直径彡2Mm,O. 4185g±0. OOOlg 镁粉=Mg粉体颗粒直径< 74Mm，0. 3609g±0. OOOlg 硼粉=B 粉体颗粒直径< 60Mm，2. 0646g±0. OOOlg 无水乙醇C2H5OH IOOmLilmL 氩气Ar 100000cm3± IOOcm3 制备方法如下 (1)精选化学物质材料 对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制 铝粉固态粉体99.95% 镁粉固态粉体99.99% 硼粉固态粉体99% 无水乙醇液态液体 99% 氩气气态气体 97% (2)硼粉真空退火 将硼粉2. 0646g±0. OOOlg置于石英容器中，然后置于真空退火炉内进行退火，退火温度1500°C，保温时间120min，真空度lOPa，退火后使硼粉晶化； (3)配粉 在通入氩气的手套箱内配制铝粉、镁粉、硼粉成混合铝镁硼粉； : :将密闭包装的铝粉、镁粉、硼粉分别置于手套箱中，将球磨罐置于手套箱中，并密闭；.抽取手套箱内空气，使箱内压强达I X KT1Pa ；· ':!)向箱内输入気气，気气输入速度20cm3/min ;使箱内压强和室外大气压强相同，为一个标准大气压，并恒定； $称取铝粉O. 4185g、镁粉O. 3609g、硼粉2. 0646g,按质量比为铝镁硼=1. 16 I 5. 72 ； 将铝粉、镁粉、硼粉放入球磨罐中，成铝镁硼混合粉，然后装入氧化锆研磨球，研磨球混合粉=10 1，并用石蜡封装； (4)铝镁硼混合粉机械合金化 铝镁硼混合粉的机械合金化是在球磨机内进行的，是在氧化锆研磨球的研磨下完成的； :将装有铝镁硼混合粉和氧化锆研磨球的球磨罐装入球磨机上，进行球磨； ；f-开启球磨机，球磨机转速为250r/min，球磨时间10h，通过氧化锆研磨球的碰撞、挤压研磨，铝镁硼混合粉颗粒发生塑形变形、断裂、焊合，原子间相互扩散，形成均匀混合粉末； (5)预压成型 ￠::预制石墨模具，石墨模具为开合式，型腔为圆筒形，型腔内下部设石墨垫块，上部设石墨压块； S将铝镁硼混合粉加入石墨模具内，铝镁硼混合粉置于石墨垫块与石墨压块之间；:f.将石墨模具置于竖式压力机上进行预压制，压力机压强为15MPa，压制时间15s，预压制后成铝镁硼块体； (6)铝镁硼陶瓷材料的合成烧结 铝镁硼陶瓷材料块体的合成烧结是在竖式烧结炉内进行的，是在加热、加压、真空状态下完成的；￠:将装有铝镁硼块体的石墨模具置于竖式烧结炉内的工作台上，工作台为铜电极，上部压块亦为铜电极，垂直施压；f关闭烧结炉，并密闭；开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达IOPa ； S开启烧结炉内电源，并加热，使炉内温度达600°c + 2°C，加热石墨模具及其内的铝镁硼块体； :f开启烧结炉上部的压力电机，并由铜电极压力块对模具内的铝镁硼块体施压，压强为20MPa，施压时间2min ； 继续使炉内温度升至1500°C i 2°C，继续加热石墨模具及铝镁硼块体； S继续增大烧结炉上部压力电机及铜电极压力块的压力，使压强达60MPa，在1500°C，60MPa下保持15min，使之成型； 关闭加热电源，使石墨模具及铝镁硼块体随炉冷却至室温25°C ； :|关闭真空泵，使炉内压强和室外大气压强相同，为一个标准大气压； .开启烧结炉，关闭加压电机，取出石墨模具及其内的铝镁硼块体； 打开石墨模具，取出铝镁硼块体，即为铝镁硼陶瓷材料； (7)检测、分析、表征 对制备的铝镁硼陶瓷材料的形貌、色泽、成分、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征； 用X-射线仪进行物相分析； 用JOEL电子扫描显微镜进行形貌分析； 用能量色散谱仪进行元素分析； 用JE0L-2010型高分辨透射电镜进行微区结构分析； 用HVS-1000A显微硬度机测量样品的显微硬度； 用摩擦磨损仪测量摩擦系数； 结论铝镁硼陶瓷材料为黑色，金相组织致密性好，铝镁硼AlMgB14质量纯度达97%，3%转化为尖晶石；硬度达27. 2GPa，平均密度为2. 62g/cm3,断裂韧性达3MPa ·πι°_5，表面摩擦系数为O. 45 O. 55 ； (8)产品储存制备的铝镁硼陶瓷材料块体用软质材料包装，储存于阴凉、干燥、洁净环境，储存温度20°C，相对湿度彡10%。有益效果 本专利技术与
技术介绍
相比具有明显的先进性，是采用铝粉、镁粉、硼粉做原料，经硼粉退火、按比例配粉、机械合金化、预压成型、高温加压烧结，制成铝镁硼陶瓷材料块体，铝镁硼陶瓷材料块体金相组织致密性好，硬度达27. 2GPa，平均密度为2. 62g/cm3,断裂韧性达3MPa · m°_5，表面摩擦系数为O. 45、. 55，此制备方法工艺先进，数据翔实准确，耗能低，不污染环境，是十分理想的制备铝镁硼陶瓷材料的方法。附图说明图I为铝镁硼陶瓷材料加热、加压、烧结状态图 图2为铝镁硼陶瓷材料块体横切面金相组织形貌图 图3为铝镁硼陶瓷材料块体的X射线衍射图谱· 图4为铝镁硼陶瓷材料块体的TEM像 图5为图4中的A和B晶体电子衍射花样图 图中所示，附图标记清单如下 I、烧结炉，2、炉座，3、顶盖，4、铜电极工作台，5、铜电极压力块，6、压力电机，7、真空泵，8、观察窗，9、石墨模具，10、石墨垫块，11、石墨压块，12、铝镁硼块体，13、开合架，14、电控箱，15、显示屏，16、指示灯，17、真空泵调控器，18、加热温度调控器，19、压力电机调控器，20、导线,21、铜电极调控器。具体实施例方式以下结合附图对本专利技术做进一步说明 图I所示，为铝镁硼陶瓷材料加热、加压、烧结状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米*为计量单位。铝镁硼陶瓷材料的合成烧结是在竖式烧结炉内进行的，是在真空、加热、加压、烧结状态下完成的； 烧结炉为竖式，烧结炉I底部为炉座2,顶部为顶盖3,在顶盖3上部设有压力电机6,在烧结炉I内底部设本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝镁硼陶瓷材料的制备方法，其特性在于：使用的化学物质材料为：硼粉、镁粉、铝粉、无水乙醇、氩气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位铝粉：Al??粉体颗粒直径≤2μm，0.4185g±0.0001g镁粉：Mg??粉体颗粒直径≤74μm，0.3609g±0.0001g硼粉：B???粉体颗粒直径≤60μm，2.0646g±0.0001g无水乙醇：C2H5OH???100mL±1mL氩气：Ar????100000cm3±100cm3制备方法如下：精选化学物质材料：对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：铝粉：固态粉体??99.95%镁粉：固态粉体??99.99%硼粉：固态粉体??99%?无水乙醇：液态液体????99%氩气：气态气体?????97%（2）硼粉真空退火将硼粉2.0646g±0.0001g置于石英容器中，然后置于真空退火炉内进行退火，退火温度1500℃,保温时间120min，真空度?10Pa，退火后硼粉晶化；?配粉铝粉、镁粉、硼粉的配制是在手套箱内进行的，是在氩气保护下完成的；???????????????????????????????????????????????????密闭包装铝粉、镁粉、硼粉，分别置于手套箱中，将球磨罐置于手套箱中，并密闭；?????抽取手套箱内空气，使箱内压强达1×10?1Pa；?????向箱内输入氩气，氩气输入速度20cm3/min；使箱内压强和室外大气压强相同，为一个标准大气压，并恒定；?????称取铝粉0.4185g、镁粉0.3609g、硼粉2.0646g，按质量比为：铝:镁:硼=1.16∶1∶5.72；将铝粉、镁粉、硼粉放入球磨罐中，成铝镁硼混合粉，然后装入氧化锆研磨球，研磨球:混合粉=10∶1，并用石蜡封装；（4）铝镁硼混合粉机械合金化铝镁硼混合粉的机械合金化是在球磨机内进行的，是在氧化锆研磨球的研磨下完成的；将装有铝镁硼混合粉和氧化锆研磨球的球磨罐装入球磨机上，进行球磨；开启球磨机，球磨机转速为250r/min，球磨时间10h，通过氧化锆研磨球的碰撞、挤压研磨，铝镁硼混合粉颗粒发生塑形变形、断裂、焊合，原子间相互扩散，形成均匀混合粉末；????（5）预压成型????预制石墨模具，石墨模具为开合式，型腔为圆筒形，型腔内下部设石墨垫块，上部设石墨压块；????将铝镁硼混合粉加入石墨模具内，铝镁硼混合粉置于石墨垫块与石墨压块之间；将石墨模具置于竖式压力机上进行预压制，压力机压强为15MPa，压制时间15s，预压制后成铝镁硼块体；????（6）铝镁硼陶瓷材料的合成烧结铝镁硼陶瓷材料块体的合成烧结是在竖式烧结炉内进行的，是在加热、加压、真空状态下完成的；将装有铝镁硼块体的石墨模具置于竖式烧结炉内的工作台上，工作台为铜电极，上部压块亦为铜电极，垂直施压；关闭烧结炉，并密闭；开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达10Pa；开启烧结炉内电源，并加热，使炉内温度达600℃2℃，加热石墨模具及其内的铝镁硼块体；????开启烧结炉上部的压力电机，并由铜电极压力块对模具内的铝镁硼块体施压，压强为20MPa，施压时间2min；????继续使炉内温度升至1500℃2℃，继续加热石墨模具及铝镁硼块体；????继续增大烧结炉上部压力电机及铜电极压力块的压力，使压强达60MPa，在1500℃，60MPa下保持15min，使之成型；????关闭加热电源，使石墨模具及铝镁硼块体随炉冷却至室温25℃；????关闭真空泵，使炉内压强和室外大气压强相同，为一个标准大气压；????开启烧结炉，关闭加压电机，取出石墨模具及其内的铝镁硼块体；?打开石墨模具，取出铝镁硼块体，即为铝镁硼陶瓷材料；（7）检测、分析、表征对制备的铝镁硼陶瓷材料的形貌、色泽、成分、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；用X?射线仪进行物相分析；用JOEL电子扫描显微镜进行形貌分析；用能量色散谱仪进行元素分析；用JEOL?2010型高分辨透射电镜进行微区结构分析；用HVS?1000A显微硬度机测量样品的显微硬度；?用摩擦磨损仪测量摩擦系数；????结论：铝镁硼陶瓷材料为黑色，金相组织致密性好，铝镁硼AlMgB14质量纯度达97%，3%转化为尖晶石；硬度达27.2GPa，平均密度为2.62g/cm3，断裂韧性达3MPa·m0.5，表面摩擦系数为0.45~0.55；产品储存制备的铝镁硼陶瓷材料块体用软质材料包装，储存于阴凉、干燥、洁净环境，储存温度20℃，相对湿度≤10%。2012104230516100001dest_path_im...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘雯，闫建新，温卫中，王强，苗洋，孟庆森，
申请(专利权)人：太原科技大学，
类型：发明
国别省市：