加热蒸发制备超微粉的方法和设备技术

本发明专利技术公开了一种加热蒸发制备超微粉的方法和设备。在惰性气氛或反应性气氛条件下，用感应、电阻、电弧等方法加热金属或合金或非金属或化合物原料的同时，引入大功率ＣＯ↓［２］气体激光或ＹＡＧ固体激光直接作用于原料，使其加速熔化和汽化，在液态原料表面上部附近形成高的压力梯度和温度梯度，加速原料的蒸发，进而增大超微粉产率，提高其产量，使生产成本大为下降。制粉装置采用了专门设计的激光与加热器件复合加热式真空蒸发室。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备超微粉的技术。具体地说，它涉及一种加热蒸发制备超微粉的方法和设备。采用感应加热蒸发法制备金属和合金超微粉时，其加热温度一般低于2000℃，这一特点使得该方法不适用于制备高熔点金属和合金以及高沸点的非金属和化合物的超微粉，同时，这一温度也低于常用金属和合金的沸点，如铝的熔点为660℃，沸点却高达2450℃；铜的熔点为1083℃，沸点达到2595℃；铁的熔点为1536℃，沸点为3000℃。而用感应加热蒸发法制备铝、铜、铁超微粉的加热温度一般分别为1400℃、1500℃、1600℃，远低于各自的沸点。因而用感应加热法制备金属、合金和非金属及化合物的超微粉的产率低是不难理解的。为了增加产率、提高产量，国内外均采用增大蒸发面积(加大坩埚口径)和提高功率(已超过200KW)来实现。但由于上述原因，用这种方法制备金属和合金超微粉的产率一般在0.1-0.5Kg/hr，而国内的产率低于0.1Kg/hr。并且能耗巨大，产品价格昂贵。见严红革发表的“金属基超微粉末的研究”(中南工业大学博士论文，1997年10月)。利用激光作为热源，在惰性气体(Ar、He等)中加热固体金属或合金，使之蒸发，蒸发原子在与气体分子的连续碰撞中冷却，达到过饱和状态，产生凝聚生长，形成超微粉。用激光加热方法制取的超微粉纯度高，粒径小，分布集中，球形性好。但固体金属和合金对激光的反射能力强，并且基体散热还要消耗大量能量，因此，直接用激光对金属和合金进行熔融和蒸发而制备超微粉的效率较低。对激光与材料的交互作用的研究表明，材料对激光的吸收率随温度而变化，其变化趋势是随温度升高吸收率增大。金属在室温时对激光的吸收率很小(对CO2激光，Al、Cu、Fe的吸收率分别为1.9％、1.5％、3.5％)，当温度升高到接近熔点时，其吸收率可达40-50％；如温度接近沸点，其吸收率高达90％。本专利技术的目的在于提供一种全新的加热蒸发制备超微粉的方法和设备。根据制备金属、合金、非金属及化合物超微粉的感应加热蒸发法和激光加热法的上述特点，本专利技术在将这两种方法复合的基础上加以扩展，专利技术了加热蒸发制备超微粉的方法和设备。采用这一新的方法和设备不仅能保持所生产的超微粉清洁度和纯度高，而且能提高超微粉的产率和产量。本专利技术是通过下述的方法和设备来实现的。加热蒸发制备超微粉的方法在将蒸发室抽真空至1×101-1×10-5Pa，用加热设备加热用于制备超微粉的原料，在此期间引入激光作用于原料表面，使其加速熔化和汽化，蒸发出来的蒸汽冷凝后形成超微粉。上述方法可以在蒸发室抽真空后，引入惰性气体，使蒸发室的压力达到并维持在1×101-1×105Pa，再进行下续步骤；上述方法也可以在蒸发室抽真空后，引入反应性气体，使蒸发室的压力达到并维持在1×101-1×105Pa，再进行下续步骤；上述方法还可以在蒸发室抽真空后，引入惰性气体和反应性气体，使蒸发室的压力达到并维持在1×101-1×105Pa，再进行下续步骤。实现上述方法的蒸发室装置包括壁上开有激光进口的容器，在容器内设置有原料加热区和加热设备，原料加热区上方设置有金属管，金属管固定在容器的壁上并与粉末捕集器相连。上述蒸发室装置中的加热设备可以是感应加热器、电阻加热器或电弧加热器；金属管外表面可安置冷却装置；原料加热区可以设置有用于装放原料的坩埚，棒形原料也可以不设置坩埚而直接送入原料加热区。该蒸发室装置中的容器壁上可以开有供原料送入的进料口，还可以开有一至二个供惰性气体和反应性气体分别或同时引入的气体进口。容器内的金属管的下端还可以装有与之相通的防辐射罩，该防辐射罩可以采用球面外形设计，其上可以开有激光通孔和原料通孔。本专利技术的优点是在制备金属或合金超微粉时，利用加热设备加热熔化金属或合金，使之维持较高温度，并对激光具有较大的吸收率，然后将激光引入蒸发室，作用于液态金属或合金表面，使其激光作用区达到或接近沸点，在液态金属或合金表面上部附近形成高的压力梯度和温度梯度，加速液态金属或合金表面的蒸发；在制备非金属或化合物超微粉时，用加热设备将原料加热到高温后，引入激光可以迅速使之汽化。因此，无论是金属和合金或非金属和化合物，采用本专利技术制备超微粉均能增大产率、提高产量，降低能耗与生产成本，并保持超微粉的高纯度和清洁度。下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。附图说明图1为用于激光与加热制备超微粉方法的蒸发室装置的一种实施方式的结构示意图。图2为用于激光与加热制备超微粉方法的蒸发室装置的另一种实施方式的结构示意图。图1所示的是原料加热区设置有坩埚的一种具体实施方式。在双层内冷不锈钢容器6的壁上开有激光进口13，一个气体进口7或两个气体进口7、8，还可开有进料口3及观察窗口4，在容器6内的原料加热区14设置有耐高温的坩埚9和感应加热器5，坩埚9内有装用于制备超微粉的原料10，在坩埚9的上方设置有金属管2，金属管2与捕集器及抽气装置相连，在外表面安置有冷却装置1，冷却装置1由水冷或氟冷钢管组成，直接钎焊在金属管2外壁上，金属管2固定在容器6的壁上。金属管2是超微粉的捕集通道，而冷却装置1则通过金属管壁对蒸发的原料蒸气进行冷却，并抑制超微粉长大。在金属管2的下端装有防辐射罩11，并与金属管2相通，其上开有激光通孔12和通料口15，当采用金属或合金为原料时，用来阻断液态金属或合金对激光的直接辐射，防辐射罩11采用球面外形设计，通过球面反射作用提高蒸发金属及合金的热效率。激光通过激光进口13进入蒸发室，并与坩埚9内的原料交互作用，激光进入蒸发室之前，可通过调节装置改变作用于原料液面上的激光光斑大小，引入的激光可为CO2气体激光或YAG固体激光。当开有一个气体进口7时，从气体进口7导入惰性气体或反应性气体(O2、N2、NH3、H2、CH4、C2H2等)；当开有二个气体进口7、8时，则从气体进口7、8分别导入惰性气体或反应性气体。导入惰性气体可更好地控制蒸发压力，并保护熔池。当只导入惰性气体时，生成金属、非金属或合金超微粉，而只导入反应性气体或同时导入惰性气体与反应性气体时，生成化合物超微粉。通过与进料口相连的动态加料装置，能动态、实时的添加原料，使坩埚9中的液体原料的液面保持在一固定的高度范围内。通过观察窗口4可观察蒸发室内原料的蒸发过程。将经过预处理的原料放在坩埚9和动态加料装置中，蒸发室抽真空至1×101-1×10-5Pa，而后从气体进口7导入惰性气体，从气体进口8导入反应性气体，使蒸发室压力达到1×10-1-1×105Pa，接通感应加热器5，对坩埚9内的原料进行加热直至熔化。此时引入激光作用于熔池表面(也可在原料熔化前引入)，形成原子的蒸发场。视坩埚9内液面的下降程度，启动动态加料装置向坩埚9内添加原料。产生的超微粉通过被冷却的金属管2及与其相连的捕集器动态、连续地收集。图2所示的是棒形原料直接通过进料口进入原料加热区的一种实施方式。在容器6的壁上开有进料口3，棒形原料10由送料口3动态、实时地送入原料加热区14，使原料10的顶部保持在一固定的高度范围内，激光通过激光进口13与激光通孔12在原料加热区14直接作用于原料10的顶部，原料10在电阻加热器16与激光的作用下熔化后蒸发。实施例1采用99.99％块状纯铁，置本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种加热蒸发制备超微粉的方法，其特征在于：将蒸发室抽真空至１×１０↑［１］－１×１０↑［－５］Ｐａ，用加热设备加热用于制备超微粉的原料，在此期间，引入激光作用于原料表面，使其加速熔化和汽化，蒸发出来的蒸汽冷凝形成超微粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢长生，胡军辉，
申请(专利权)人：华中理工大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]