铝及铝合金表面二段气体氮化方法技术

本发明专利技术涉及铝及铝合金表面二段气体氮化方法。包括去除表面氧化膜和.表面氮化处理两步骤，步骤1包含：预处理；第一次浸锌；水洗；退锌；第二次浸锌；水洗吹干。步骤2包含：炉内排气，氨分解率小于10%；一次升温570~590℃，氨分解率15~25%；一段渗氮：炉温580~640℃，氨分解率保持15~25%；二次升温：620~640℃，氨分解率40~55%；二段渗氮：620~640℃，氨分解率40~55%；退氮，炉温580~640℃，氨分解率控制在70~80%。优点是：可以有效消除铝及铝合金表面致密氧化膜，有利于氮原子的渗入，并可采用普通气体渗氮炉进行渗氮处理，生产成本低，操作简单易行，适应性广，渗层质量好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种铝合金的热处理工艺，尤其涉及一种铝及铝合金的表面二段气体氮化方法。
技术介绍
铝及铝合金在工程结构和机器制造特别是汽车行业的应用十分广泛，因为他们具有比强度高，比重小，在不降低安全性和稳定性的前提下，可以减轻工程结构和机器整机的重量，同时铝及铝合金还具有良好的机械加工性。但随着工业技术的发展，铝及铝合金较低的硬度、较低的耐磨性以及耐蚀性使它已经不能胜任构件之间高的相对运动、高质流和高腐蚀等苛刻服役条件的要求。目前常用的铝及铝合金表面强化手段有阳极氧化(硬质阳极氧化、微弧氧化)、激光和电子束合金化，离子溅射，表面镀硬铬和一些复合处理等方法。但是阳极氧化(硬质阳极氧化)形成的氧化膜易产生热裂纹，降低了防腐蚀效果，同时铝及铝合金氧化层之间硬度差较大，在高应力负荷工作有条件，会出现氧化层脱落现象。而其他强化方法均较昂贵，不适应批量生产。近年来通过对铝及铝合金进行氮化处理，在铝表面形成高硬度铝氮化物层来提高铝及其合金的硬度和耐磨性已经越来越引起人们的兴趣。但是由于铝的化学性质很活泼，纯铝及铝合金表面都存在稳定性很好的自然氧化膜。根据环境中水分含量，氧化膜的厚度最厚可达0.1 μπι左右，严重阻碍了氮原子向铝基体中的扩散，这也是铝及铝合金实现表面渗氮的难点，所以一般认为传统的渗氮工艺很难在铝及铝合金表面实现渗氮。目前主要研究和采用的铝及铝合金渗氮工艺为辉光放电等离子体渗氮。常规的直流辉光放电等离子体渗氮工艺一般采用双极系统，工件为阴极，真空容器为阳极，在阴、阳极间加上直流电压，使气体辉光放电产生等离子体，正离子在外加偏压的作用下向阴极工件加速运动，与工件表面碰撞并渗入表面，完成渗氮的过程。但是这种方法常常需要在渗氮前进行预溅射以消除氧化膜。同时温度较高，有的甚至达到650°C，引起铝合金局部熔化以及由于AlN的电阻很高，在普通的直流辉光放电渗氮时，随AlN层的增厚，为维持放电过程，必须改变工艺参数，因而增加了渗氮难度等。为了获得更好氮化效果，很多研究工作者对工艺和装置进行了改进，先后提出了增强等离子体离子渗氮、激光诱导等离子体渗氮、ECR (electron cyclotron resonance)微波等离子体渗氮、射频(高频)等离子体渗氮等，但上述铝及其铝合金的氮化工艺的共同点是设备要求及生产成本高、操作复杂难控制，对于大尺寸和结构复杂的工件很难得到理想均匀的氮化层。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之不足，提供一种氮化层均匀可控，成本低，且工艺简单易行的铝及铝合金氮化方法。所述具体步骤如下 I)去除表面氧化膜 a.预处理并清洗铝及铝合金工件； b.第一次浸锌，在室温环境下将经清洗的所述工件浸入浸锌溶液中进行第一次浸锌，时间50 70s ； c.水洗，用水清洗经第一次浸锌后的所述工件； d.退锌，将经水洗后的所述工件在室温下浸入硝酸HN03水溶液中退锌； e.第二次浸锌，在室温环境下将经退锌的所述工件浸入浸锌溶液中进行第二次浸锌，时间时间25 35s ； f.水洗吹干，用水清洗经第二次浸锌后的所述工件并吹干或晾干； 2)表面氮化 a.排气将经上述去除表面氧化膜的所述工件置于渗氮炉内后，开始通入氨气以排除炉内空气，直到氨分解率小于10% ； b.第一次升温使炉温升至57(T590°C，在升温过程中逐渐减少氨气流量，直到氨分解率达到30 45% ； c.第一段渗氮保持炉温57(T590°C，5 20小时，此过程保持氨分解率在15 25%； d.第二次升温，一段渗氮完成后，使炉温升至62(T640°C，同时减少氨气流量，使此温度下的氨分解率达到40 55% ；e.第二段渗氮保持炉温62(T640°C，5 30小时，此过程保持氨分解率在40 55%； f.退氮，保持炉温62(T640°C，减少氨气流量，致使氨分解率至7(Γ80%，此状态保持I 2小时。所述浸锌溶液是按I升水溶解下列质量化合物的配比关系所得溶液， 氧化锌ZnO10 30 g， 氢氧化钠NaOH50 70g， 酒石酸钾钠KNaC4 H4O6 50 90g。所述去除表面氧化膜步骤中的退锌过程所用硝酸HN03水溶液为I : 0.8 I I. I容积比的水与硝酸HN03的混合溶液，所述工件浸入该溶液中的时间为6 12s。所述去除表面氧化膜步骤中的预处理并清洗工件表面包含依次进行的化学除油、热水洗、冷水洗、酸浸蚀和水洗的分步骤。所述表面氮化的排气步骤中，在所述工件置于渗氮炉内后，将炉子升温，在炉温升至300 V时开始通入氨气。上述的本专利技术技术方案产生如下益效果 1)经过浸锌处理后，可以有效消除铝及铝合金表面致密氧化膜并阻止其再度形成，有利于氮原子的渗入； 2)采用普通气体渗氮炉或可进行渗氮处理的气体渗碳炉就可实现铝及铝合金渗氮，渗氮设备要求不高，生产成本低，操作简单易行；3)适应性广，可以处理各种形状和尺寸的工件；4)渗层质量好，工件所有表面能得到厚度均匀的氮化铝化合物层。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。下述实施例都是在RQ3-35-9气体渗碳炉进行的。实施例I工件材料为1050纯铝，其化学成分为铝Al 99.50%、SiO. 25%、CuO. 05%、 MgO. 05%，另有极少量Zn、Mn等。首先对该纯铝工件进行去除表面氧化膜处理，具体由下述步骤完成I)预处理，对纯铝工件表面依次进行化学除油、热水洗、冷水洗、酸浸蚀和水洗，其中化学除油、酸浸蚀按照现有一般工业纯铝表面处理方法进行处理，不再赘述。2)第一次浸锌，先配制浸锌溶液，按I升水溶解下列质量化合物的配比关系进行配制氧化锌ZnO10 g,氢氧化钠NaOH50g,·酒石酸钾钠KNaC4 H4O6 50g，在室温环境下(5 35°C，下述相同)将上述经清洗的工件浸入配制好的浸锌溶液中进行第一次浸锌，浸入时间50s。3)水洗，用水清洗经第一次浸锌后的所述工件。4)退锌，先配制退锌溶液，按水与硝酸HN03的容积比I: I进行配制，将上述经水洗后的工件浸入退锌溶液中，进行退锌，温度为室温，浸入时间为6s。5)第二次浸锌，在室温环境下将经退锌的工件浸入浸锌溶液中进行第二次浸锌， 时间25s ;第二次浸锌溶液与第一次浸锌溶液相同，并且本实施例共用同一槽溶液。6)水洗吹干，用水清洗经第二次浸锌后的工件并吹干。上述步骤完成后使工件表面致密的氧化层被去除，在铝金属表面得到一层极薄的锌覆盖层，以防止铝的氧化膜产生。接着对工件表面进行氮化处理，具体由下述步骤完成I)排气先打开炉盖，将经上述去除表面氧化膜的工件置于所述的渗氮炉内后盖好炉盖，将炉子升温，在炉温升至300°C时开始通入氨气，通过氨气与炉内空气中的氧气作用来排除炉内氧气，炉内空气排除状况可通过监控氨分解率获得，炉内空气越少氨分解率越小，反之氨分解率越大。本实施例的氨分解率控制在10%以下，对氨分解率控制是通过控制氨气流量来实现的。2)第一次升温使炉温升至570°C，在升温过程中逐渐减少氨气流量，将氨分解率控制在15%。3)第一段渗氮保持炉温570°C，5小时，此过程保持氨分解率在15%。4)第二次升温一段渗氮完成后，使炉温升至620°C，同时减少氨气流量，使此温度下的氨分解率达到40% 本文档来自技高网...

【技术保护点】
铝及铝合金表面二段气体氮化方法，包括如下步骤：？？1）去除表面氧化膜？？？？a．预处理并清洗铝及铝合金工件；b．第一次浸锌，在室温环境下将经清洗的所述工件浸入浸锌溶液中进行第一次浸锌，时间50～70s；c．水洗，用水清洗经第一次浸锌后的所述工件；d．退锌，将经水洗后的所述工件在室温下浸入硝酸HNO3？水溶液中退锌；e．第二次浸锌，在室温环境下将经退锌的所述工件浸入浸锌溶液中进行第二次浸锌，时间时间25～35s；f．水洗吹干，用水清洗经第二次浸锌后的所述工件并吹干或晾干；？？2）表面氮化？？？？a．排气：将经上述去除表面氧化膜的所述工件置于渗氮炉内后，开始通入氨气以排除炉内空气，直到氨分解率小于10%；b．第一次升温：使炉温升至570~590℃，在升温过程中逐渐减少氨气流量，直到氨分解率达到30~45%；c．第一段渗氮：保持炉温570~590℃，5~20小时，此过程保持氨分解率在15~25%；？d．第二次升温，一段渗氮完成后，使炉温升至620~640℃，同时减少氨气流量，使此温度下的氨分解率达到40~55%；e.？第二段渗氮：保持炉温620~640℃，5~30小时，此过程保持氨分解率在40~55%；f．退氮，保持炉温620~640℃，减少氨气流量，致使氨分解率至70~80%，此状态保持1～2小时。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：纪嘉明，卢章平，吴晶，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：