本发明专利技术公开了纳米金超微粒子粉末的制备方法，按如下步骤进行：①将聚乙烯基吡咯烷酮醇溶液和氯金酸水溶液混合；②滴加氢氧化钠水溶液，充分混合；③采用微波加热回流，得纳米金溶胶；④将纳米金溶胶用真空旋转蒸发仪蒸发得到纳米金超微粒子粉末。本发明专利技术的制备方法成本低，工艺简单，可用于多种化妆品和食品添加剂的纳米金超微粒子粉末的制备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
金是自然界中化学性质最稳定和导电性能最好的金属。纳米尺寸金颗粒在应用方面迅速发展，其独特的光学、电学性质在许多领域具有无可替代的重要应用价值。而且金溶胶具有良好的稳定性，它美丽的色彩和抑菌功能引起了人们的关注。13世纪，金被认为是世间万灵药，似乎对各种疾病都有治疗作用，此情况一直延续到18世纪晚期。由于当时不具备生物化学基础，所以金疗法的可信度很低，到本世纪金的化学疗法才逐步认为是科学的。近年来一些地区盛行食金，直接使用金箔、金粉制备食品，有关金的研究与商业开发逐步引起人们的注意。胡绪英等人在“洁净金溶胶及其制备方法”(CN1193551A)提出了一种利用硼氢化钠作为还原剂制备金溶胶的方法；章仪等人在“一种连续制备纯净金溶胶的方法”(CN1397375A)提出用激光轰击固液界面连续制备纯净金溶胶的方法；赵崇军等人在“超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法”(CN1431039A)中利用可见/近红外超短脉冲激光光束聚焦辐照氯金酸水溶液制备金溶胶。他们所制备的金溶胶为液体，不利于保存和直接添加到其它体系中。周全法等人提出的“纳米级金粉及其制备方法”专利申请(CN1273154A)，以氰化亚金钾为原料液，以抗坏血酸、水合肼、草酸或硼氢化钠为还原剂，以聚乙烯基吡咯烷酮为保护剂，还原制备纳米级的金粉，还原过程需2～3小时，然后将其离心分离，用溶剂洗涤，再浸泡钝化剂酮溶液中，接着吸去多余的油酸或棕榈酸后再真空干燥。整个工艺复杂，成本增加，而金损失也不可避免，而且钝化剂不易除尽。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种成本低，制备工艺简单，可用于多种化妆品和食品添加剂的。本专利技术采用聚乙烯基吡咯烷酮为分散剂，甲醇、乙醇或多元醇为还原剂，微波介电加热还原氯金酸，通过调配聚乙烯基吡咯烷酮、氢氧化钠和氯金酸的比例，制备不同粒径多种颜色的金溶胶，然后经真空旋转蒸发仪加热干燥得纳米金超微粒子粉末。本专利技术的，按如下步骤进行①将聚乙烯基吡咯烷酮醇溶液和氯金酸水溶液混合；②滴加氢氧化钠水溶液，充分混合；③采用微波加热回流，得纳米金溶胶；④将纳米金溶胶用真空旋转蒸发仪蒸发得到纳米金超微粒子粉末。所述聚乙烯基吡咯烷酮醇溶液的浓度可为0.1～1000mmol/L；所述醇可为甲醇、乙醇、丙醇或多元醇(如乙二醇)等；所述氯金酸水溶液的浓度可为0.1～100mmol/L；所述氢氧化钠水溶液的浓度可为0.2～0.002mol/L；所述聚乙烯基吡咯烷酮和金的摩尔比可为1～500∶1；所述氢氧化钠与金的摩尔比可为5～50∶1；在上述步骤①中，一般来说，混合溶液中醇与水的比例为1∶1～3∶7时较好，必要时可采用加入二次蒸馏水或无水醇溶液方式达到此比例。在上述步骤③中，本专利技术采用微波加热，通常微波输出功率越大，达到沸腾时间越短，越有利于氯金酸快速还原为纳米金超微粒子，制备的纳米金超微粒子粉末的粒径偏差也越小。本专利技术在实验中采用的是普通家用微波炉，其微波输出功率一般为600～900W，工业化时微波输出功率可以更大。微波加热回流时间一般可为2-20分钟，优选5-15分钟。本专利技术方法制备的纳米金超微粒子粉末具有下列优点①制备多种粒径的纳米金超微粒子粉末，②金粉稳定性好，可稳定放置半年以上。③可直接溶解于水和多种有机溶剂，呈现多种颜色，④微波辐照法利用微波照射含有极性分子(如水分子)的电介质，由于水的偶极子随电场正负方向的变化而振动，转变为热而起到内部加热作用，从而使体系的温度迅速升高。微波加热既快又均匀，有利于单分散粒子的形成。⑤PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)为高分子保护剂，制得单分散球形Au粉。金粉在其它体系中的分散性取决于PVP。而聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是日化工业的重要原料。作为一种新型高分子表面活性剂，它具有优良的溶解性、生物相容性、低毒性、成膜性及高分子表面活性、胶体保护能力和与许多化合物的复合能力，是日化工业中生产定型发乳、发胶、摩丝等必不可少的原料。PVP非常容易溶解于水，并且几乎和其他所有阳离子、阴离子和非离子化妆品聚合物复配。可用作分散剂、成膜剂、增稠剂、润滑剂及粘合剂，用于护发用品如喷发剂、摩丝、定发凝胶、香波、定发液、染发剂；护肤用品如唇膏、防晒剂、润肤霜以及其他化妆用品如修饰剂、除臭剂、牙膏等。具体实施例方式本专利技术所使用的微波加热装置可选用普通的微波炉(2450MHz，GlanzWP750)，并进行简单的改装，即将微波炉顶端打一个直径为30mm的洞；以下实施例对本专利技术的作进一步说明，以便于对本专利技术及其优点的理解。实施例l在盛有10ml 6.3mmol/L的PVP乙醇溶液的烧杯中，加入0.59mmol/L的氯金酸水溶液4.2ml，再加入5ml的二次蒸馏水，置冰浴中充分搅拌冷却，快速搅拌下滴加0.2mol/L氢氧化钠水溶液0.3ml.PVP与金的摩尔比为26∶1，氢氧化钠与金的摩尔比为24∶1，甲醇与水的摩尔比为1∶1。然后转入100ml圆底烧瓶中，安装回流装置，全功率微波(输出功率750W)加热回流5分钟得紫红色金溶胶，室温冷却，紫外-可见吸收光谱吸收峰为542nm.真空旋转蒸发仪蒸发干燥得粉末状产物。实施例2在盛有10ml 3mmol/L的PVP乙二醇溶液的烧杯中，加入17.8mmol/L的氯金酸水溶液0.2ml，再加入10ml的二次蒸馏水，置冰浴中充分搅拌冷却，快速搅拌下滴加0.11ml 0.2mol/L氢氧化钠水溶液.PVP与金的摩尔比为8∶1，氢氧化钠与金的摩尔比为6∶1，甲醇与水的摩尔比为1∶1。然后转入100ml圆底烧瓶中，安装回流装置，全功率微波(输出功率750W)加热回流5分钟得蓝色金溶胶，室温冷却，紫外—可见吸收光谱吸收峰为592nm.真空旋转蒸发仪蒸发干燥得粉末状产物。实施例3在盛有4.9ml 24mmol/L的PVP甲醇溶液的烧杯中，加入0.59mmol/L的氯金酸水溶液4ml，再加入5ml无水甲醇，置冰浴中充分搅拌冷却，快速搅拌下滴加4.7ml 4mmol/L氢氧化钠水溶液.PVP与金的摩尔比为50∶1，氢氧化钠与金的摩尔比为8∶1，甲醇与水的摩尔比为1∶1。然后转入100ml圆底烧瓶中，安装回流装置，全功率微波(输出功率750W)加热回流10分钟得紫色金溶胶，室温冷却，紫外—可见吸收光谱吸收峰为556nm.真空旋转蒸发仪蒸发干燥得粉末状产物。金粉平均粒径为17nm.最大最小粒径偏差≤5nm。实施例4在盛有2.5ml 24mmol/L的PVP甲醇溶液的烧杯中，加入0.59mmol/L的氯金酸水溶液4ml，置冰浴中充分搅拌冷却，快速搅拌下滴加3.7ml4mmol/L氢氧化钠水溶液.PVP与金的摩尔比为25∶1，氢氧化钠与金的摩尔比为6.3∶1，甲醇与水的摩尔比为1∶1。然后转入100ml圆底烧瓶中，安装回流装置，全功率微波(750W)热回流5分钟得紫红色金溶胶，室温冷却，紫外—可见吸收光谱吸收峰为544nm.真空旋转蒸发仪蒸发干燥得粉末状产物。金粉平均粒径为15nm.最大最小粒径偏差≤5nm。实施例5在盛有10ml 10mmol/L的PVP甲醇溶液的烧杯中，加入1.79mmol/L的氯金酸水溶液2ml，再加入8ml的二次蒸馏水，置冰浴中充分搅拌冷却，快速搅拌下滴加0.97ml 0.2mol本文档来自技高网...
【技术保护点】
纳米金超微粒子粉末的制备方法，按如下步骤进行：①将聚乙烯基吡咯烷酮醇溶液和氯金酸水溶液混合；②滴加氢氧化钠水溶液，充分混合；③采用微波加热回流，得纳米金溶胶；④将纳米金溶胶用旋转蒸发仪蒸发得到纳米金超微粒子粉 末。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李明珠，刘汉范，宋延林，江雷，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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