本发明专利技术提供了一种制备Ａｌ／Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］金属陶瓷复合材料的方法。主要特征是以Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］包裹Ａｌ的复合粉体为第二相，与工业大规模生产的Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］球磨混料、最终通过热压烧结而得到Ａｌ／Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］复合材料。其中Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］包裹Ａｌ复合粉体的使用是非常重要的，其目的主要是为了改善金属相在陶瓷基体中分布的均匀性、减少金属Ａｌ的氧化，从而改善复合材料的综合性能。本发明专利技术提供的制备方法与现有的制备工艺相比，所得到的复合材料两相分布均匀、抗弯强度和断裂韧性都得到了大幅度提高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及以氧化铝包裹铝的Al/Al2O3金属陶瓷复合材料的制备方法，主要特征是金属相Al是以Al2O3包裹Al的复合粉体的形式引入。属于复合材料领域。
技术介绍
Al2O3是应用最广泛的结构陶瓷材料之一，它具有较高强度、高硬度、低密度、耐腐蚀、耐磨损等性能。然而同时也有陶瓷的最大弱点，就是韧性很差，在受到突然的接触过载或剧烈的温度变化时，很容易产生裂纹而导致结构部件的失效破坏。在陶瓷相中均匀分散韧性的金属相构成复合材料是陶瓷韧化的有效方法。对很多金属与陶瓷的界面能关系的研究发现由于金属和陶瓷键型上的差异，在一般条件下很难实现使熔融的金属对陶瓷相润湿得很好。同时在材料的结构设计上又更多地追求金属相的连续，这无疑无法避免具有连续结构的金属相的氧化。而且，团聚的孤岛状金属相，从较小的尺度看是极不均匀地分散在陶瓷相中，这样的显微结构显然没有可能改善陶瓷材料的脆性。要避免金属相的氧化及聚集，就必须将其保护起来。表面涂层、表面改性或把金属相埋藏在陶瓷相中间或许是一条可取的途径。(郭景坤，材料研究学报，2000，14，123-126)近年来，将包裹工艺用于制备均相陶瓷的研究已取得了一定的进展。(Rui Zhang，LianGao，Jingkun Guo，Journal of the American Ceramic Society，Vol.86(2003)，No.8，pp.1446-1448；Myung-Beom Park，Nam-Hee Cho，Chung-Don Kim，Sang-Kyun Lee，Journal of the American Ceramic Society，Vol.87(2004)，No.3，pp.510-512)它不仅提高了素坯密度和烧结活性，也提高不同相的均匀性和烧结体的力学性能。本专利技术人在前期用湿化学法合成了Al/Al2O3核-壳复合粒子(Huamin Kou，Jing Wang，Yubai Pan，Jingkun Guo，Key EngineeringMtaerials(2006)Vol.313，pp.63-68)的基础上试图将这种具有包裹结构的Al/Al2O3复合粉体添加到Al2O3陶瓷基体中，即将晶粒设计与晶界设计融为一体形成复合粒子，这不但可以有效避免单一粒子的团聚问题，实现两相间的均匀分散，而且也可以更加有效地抑制金属铝的氧化、限制烧结时铝粒子的长大，从而引导出本专利技术的构思。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氧化铝包裹金属铝的Al/Al2O3金属陶瓷复合材料的制备方法，以改善Al/Al2O3复合材料中两相分布的均匀性，同时减少金属Al相的氧化，而把金属相Al包覆在陶瓷相Al2O3中后再来引入。氧化铝包裹铝的复合粉体的制备主要是在液相中完成。本方法简单易行，适合规模化生产。本专利技术是这样实施的以Al/Al2O3核-壳复合粒子为第二相，以商业大规模生产的Al2O3粉体为基体，适当添加烧结助剂，通过热压烧结制备Al/Al2O3金属陶瓷复合材料。本专利技术提供的Al/Al2O3复合材料制备工艺过程，如图1所示，其特征在于(1)以工业大规模生产的铝粉为起始原料进行粉体的包裹，用酸处理过量的铝粉的表面，以氨水作沉淀剂，在液相中先形成Al/AlOOH·H2O核-壳复合粒子，再经抽滤、洗涤、干燥。用稀酸处理的目的一是在溶液中形成Al3+，从而为接下来包裹AlOOH·H2O提供铝源；二是随着反应中氢气的放出，铝粉表面会形成许多凹坑等缺陷，从而为接下来的包裹提供非均相形核的形核点。(2)所用的稀酸H+浓度为0.2-1.0M，与过量的铝粉的反应温度为20-80℃，参与反应的铝占起始铝粉体积的30-50％，所用氨水的浓度为0.1-1.0M，氨水与溶液中Al3+的摩尔比Al3+∶NH3·H2O为1∶3，反应伴随磁力搅拌，生成含Al/AlOOH·H2O核-壳复合粒子的沉淀物。用去离子水洗涤3-4次，乙醇洗涤1-2次，沉淀物干燥条件为80-100℃、保温2-8小时。(3)将所制备的Al/AlOOH·H2O核-壳复合粒子按一定比例(铝的质量含量为1-15％)与市售的氧化铝粉体球磨混和。球磨介质为无水乙醇，并把镁盐按一定比例溶解在无水乙醇中以溶液形式作为烧结助剂加入，氧化镁的质量含量为0.3-0.7％(以Al/Al2O3为基准，外加)。(4)混料后的粉体经过干燥后在400-600℃下煅烧1-2小时。此时，Al(4)混料后的粉体经过干燥后在400-600℃下煅烧1-2小时。此时，Al的壳层AlOOH·H2O转变成无定形的Al2O3，形成Al/Al2O3核-壳复合粒子。镁盐分解成为氧化镁。干燥温度为80-100℃，时间为5-10小时。(5)热压烧结制备Al/Al2O3金属陶瓷复合材料，烧结温度为1350～1450℃，保温时间为10～30分钟，压力为20～30MPa，选择惰性气体为保护气氛。本专利技术提供的Al/Al2O3金属陶瓷复合材料制备方法的特点是(1)生产工艺简单。(2)原料廉价易得，所需设备简单，易于实现工业化生产。(3)与基体材料相比，材料的力学性能得到了明显提高。(4)此复合材料在航空航天、电子工业、汽车、机械耐磨件、结构件及化工耐腐蚀件等领域具有十分重要的实用价值及广阔的应用前景。附图说明图1本专利技术提供的Al/Al2O3金属陶瓷复合材料的制备工艺流程2不同工艺阶段粉体和块体的X射线衍射谱图(XRD)(a)市售Al2O3(b)所制备的Al/AlOOH·H2O和市售Al2O3球磨混和后的粉体(c)球磨粉体经过500℃，1小时煅烧(d)经过1400℃，30分钟，30MPa，Ar气氛热压烧结图3不同阶段所得样品的扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)形貌照片(a)作为添加相的Al/AlOOH·H2O核-壳复合粒子(b)市售氧化铝与包裹粉体混和后所得粉体(c)1350℃，30MPa，Ar气氛，保温30min热压烧结所得样品的断口形貌(d)1450℃，30MPa，Ar气氛，保温30min热压烧结所得样品的断口形貌图4依实施例2所制备的Al/Al2O3金属陶瓷的断口照片 具体实施例方式用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果实施例1配制0.1M稀硫酸溶液和0.6M氨水溶液，将15g粒径分布为1～4μm铝粉加入剧烈磁力加热搅拌的2500mL稀硫酸溶液中(此时参与酸反应的Al占30％)，反应温度为60℃，可观测到有微小气泡从溶液中溢出。待酸耗尽后，停止加热，并逐滴加入833mL 0.6M的氨水溶液。将沉淀物用去离子水洗涤三次、无水乙醇洗涤两次，抽滤。将所得产物放入烘箱在100℃干燥8小时。球磨混料按照Al、Al2O3和MgO的质量含量分别为5％、95％和0.3％来进行，分别称取5.92g复合粉体、43.12g Al2O3和0.96g的Mg(NO3)2·6H2O，并先把硝酸镁溶解在球磨介质-无水乙醇中，再加入复合粉体和AlO3。将球磨后的粉体在500℃煅烧1小时后于1400℃，30MPa保温30分钟，Ar气氛进行热压烧结。图2为本实施例不同阶段粉体的X射线衍射谱图。可以看出所用市售Al2O3是以γ-Al2O3为主的过渡态Al2O3(a)；与复合粉体球磨混料后，图谱中增加了金属Al的衍射峰，由于此时Al本文档来自技高网...
【技术保护点】
氧化铝包裹金属铝的Ａｌ／Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］金属陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于以Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］包裹Ａｌ的复合粉体为第二相、以工业大规模生产的Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］为基体、球磨混料并加入烧结助剂，最终通过热压烧结而得到Ａｌ／Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］复合材料，具体工艺步骤是： （ａ）以工业大规模生产的铝粉为起始原料，用稀酸处理过量的铝粉的表面，以氨水作沉淀剂，在液相中先形成Ａｌ／ＡｌＯＯＨ.Ｈ↓［２］Ｏ核－壳复合粒子，沉淀物经抽滤、洗涤、干燥； （ｂ）将所制备的Ａｌ／ＡｌＯＯＨ.Ｈ↓［２］Ｏ核－壳复合粉体按铝的质量含量为１－１５％与商业生产的氧化铝粉体混合； （ｃ）通过球磨混料，以酒精作为球磨介质，并外加氧化镁质量百分含量为０．３－０．７％的镁盐作为烧结助剂； （ｄ）球磨后的粉体于８０～１００℃下干燥； （ｅ）将干燥后的粉体于４００～６００℃下煅烧，使ＡｌＯＯＨ.Ｈ↓［２］Ｏ壳层脱水分解为无定形的Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］，形成Ａｌ／Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］核－壳复合粒子，同时镁盐分解成为ＭｇＯ； （ｆ）将煅烧后的粉体进行热压烧结，烧结温度为１３５０～１４５０℃，压力为２０～３０Ｍｐａ，烧结气氛为惰性气体保护。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：寇华敏，王静，潘裕柏，郭景坤，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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