一种超细金属粉的气相合成装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种超细金属粉的气相合成装置，包括反应物前驱体供应系统、化学气相反应区、加热设备及粉末收集与尾气处理系统，在化学气相反应区中固定有把该反应区分隔成多个反应区间的空间限域器。该装置能够让化学气相制备颗粒过程中发生的化学反应、成核、初级颗粒长大以及颗粒之间碰撞而聚结四个阶段限制在空间限域器中大量的微小区间内，对气流的流动方向起到局域的限制作用，避免了由于气流流动紊乱而造成颗粒形成过程中相互碰撞几率大、最终产物的颗粒团聚、尺寸分布广等缺点，有利于形成颗粒尺寸分布窄、较为分散的高性能超细颗粒。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备超细金属粉的装置，具体涉及一种超细金属粉的气相合成装置。
技术介绍
新材料是当今世界科技发展最为活跃的领域之一，微、纳米材料在当今新材料领域占有极其重要的地位，而微、纳米粉体是超细材料的重要组成部分。微、纳米材料由于其颗粒微小，具有特殊的性能，在粉末冶金、精细化工、电子材料及器件等领域有着广阔的应用前景。目前制备的微、纳米粉体的方法主要有液相法和气相法。而化学气相还原法是其中适合工业化大生产的制备方法之一，适用于制备各种材料，原料的纯度要求不高，不需要真空条件，而又具有化学特性，容易获得高纯度产物，且容易收集，平均粒径和颗粒形貌容易通过生成条件加以调节，因而能够以比较低的成本大量生产。化学气相制备颗粒主要包括四个步骤化学反应，成核，初级颗粒长大(表面反应和外延生长)以及颗粒凝并、聚结。在整个过程中，前三个步骤在短时间内完成，而在后期阶段，颗粒凝并、聚结才对颗粒的尺寸、结构形貌等起决定性作用。而反应区中气流的流动情况对颗粒合成过程中的每一个阶段都起到重要作用。Hiroyuki Ishikawa等人在1004℃-1453℃范围内使用氢气还原氯化镍制备了0.2-3um的多层陶瓷电容电极用的超细镍粉(U.S.PatentNO.5,853,451)。Kenichi Otsuka和Henry L也使用类似的方法制备出球形超细铜粉和超细铁粉(U.S.Patent NO.4,810,285、U.S.Patent NO.2,663,633)。目前使用化学气相方法制备颗粒的设备中，设备中的反应区没有对气流的流动方向和范围起到局域的限制作用，反应区的气流流动紊乱，颗粒间的碰撞几率加大，因而最终产物的颗粒尺寸变大，容易团聚，尺寸分布广，不利于制备颗粒尺寸平均、分散的小颗粒。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种超细金属粉的气相合成装置，该装置能对反应区的气流流动起到局域限制作用，减少颗粒碰撞，有利于形成颗粒尺寸分布窄、较为分散的高性能超细颗粒。本专利技术的目的通过以下技术方案实现本专利技术的超细金属粉的气相合成装置，包括反应物前驱体供应系统、化学气相反应区、加热设备及粉末收集与尾气处理系统，在化学气相反应区中固定有把该反应区分隔成多个反应区间的空间限域器。所述空间限域器可以是由多个轴向与反应区轴向同方向或成锐角的管道组成的管束。所述任一管道的内径为0.05mm～3.0mm，内截面形状为圆形或规则多边形；管束的长度可以短于、长于或等于炉膛加温区长度。所述空间限域器也可以是多个轴向与反应区轴向同方向或成锐角的相互平行地固定在反应区中的层板。相邻层板间的距离为0.05mm～3.0mm。所述空间限域器可以由石英玻璃、铝、铜、钼、钨、高温不锈钢、高温合金或陶瓷材料制成。作为一种改进，所述空间限域器采用耐高温的材料，如钼、钨、耐火绵等作为支架固定在反应区中。所述反应区的加热可以用但不局限于电阻加热、光加热、高频感应加热或等离子加热等。所述反应物前驱体供应系统包括运送金属氯化物蒸汽的载气装置及运送还原气体的装置，两装置在空间限域器的入口处前面交汇，并进入空间限域反应区内进行金属还原反应，反应完成后形成的金属粉体进入粉体收集器。本专利技术的合成装置是这样工作的反应物前驱体为金属氯化物，如氯化镍、氯化铁、氯化钴等，金属氯化物蒸发后被载气(如Ar气、N2气、Ar气与Cl2气混合气体或N2气与Cl2气混合气体)通过载气装置送进空间限域器入口前侧，同时还原气体(如H2、NH3或其两者的混合气体等)经运送还原气体的装置进入空间限域器入口前侧，上述的金属氯化物蒸汽与还原气体充分混合后，在空间限域器中加热反应从而制备出超细金属粉。本专利技术的装置能够让化学气相制备颗粒过程中发生的化学反应、成核、初级颗粒长大(表面反应和外延生长)以及颗粒之间碰撞而聚结四个阶段限制在空间限域器中大量的微小区间内，对气流的流动方向起到局域的限制作用，避免了传统化学气相反应区由于气流流动紊乱而造成颗粒形成过程中相互碰撞几率大、最终产物的颗粒团聚、尺寸分布广等缺点，有利于形成颗粒尺寸分布窄、较为分散的高性能超细颗粒。附图说明图1是本专利技术气相合成装置的一种实施方式的结构示意图。图2是本专利技术气相合成装置的另一种实施方式的结构示意图。图3是空间限域器一种实施方式的横截面示意图。图4是空间限域器另一种实施方式的横截面示意图。具体实施例方式实施例一如图1、图3所示，本化学气相法制备超细粉体的装置包括反应物前驱体供应系统1，化学气相反应区2，加热设备3和尾气处理系统4，在化学气相反应区2中放置一个由毛细管束构成的空间限域器5，该毛细管束使用耐高温材料如钼、钨、耐火绵等作为支架套8放置于反应区2中，该毛细管束与反应区是同轴的，而毛细管束由多根毛细管紧密捆绑而成。毛细管的材质可选用石英管、铝管、铜管、钢管、高温合金管以及其他陶瓷材料(如Al2O3、ZrO2等)。任一根毛细管的内径为0.05mm～3.0mm，其长度可以短于、长于或等于炉膛加温区长度。反应物前驱体氯化镍被蒸发后被载气Ar通过一个载气装置6送进反应区域空间限域器5的前侧，同时还原气体H2经另一个装置7进入反应区域空间限域器5的前侧，两者在此处充分混合。当温度在950℃～1200℃的范围内，氯化镍蒸气与氩气的流速比为1.43％～2.95％，氢气流量为0.2～1m3/h时，氯化镍蒸汽与还原气体充分反应后制备出平均粒径在50nm～1um的类球形超细镍粉。实施例二使用实施例一所用的装置，前驱体氯化铁被蒸发后，被载气Ar通过一个装置送进反应区域空间限域器前侧，同时还原气体H2经另一个装置进入反应区域空间限域器前侧。当温度在600℃～900℃的范围内，H2气流量与Ar气流量比值为1～2.6范围内时，氯化铁蒸汽与还原气体充分反应后制备出平均粒径在100nm～1.6um的类球形超细铁粉。实施例三使用实施例一所用的装置，反应物前驱体氯化镍被蒸发后被Ar气和Cl2气的混合气体通过一个装置送进反应区域空间限域器前侧，同时还原气体H2经另一个装置进入反应区域空间限域器前侧。当温度在900℃～1100℃的范围内，H2气流量与Cl2气流量比值为3.6～7.4时，氯化铁蒸汽与Cl2气、还原气体充分反应后制备出平均粒径在130nm～560nm的类球形超细镍粉。实施例四化学气相反应区中的空间限域器5为多个相互平行的、固定在反应区中、由石英、铝、铜、钢、高温合金或陶瓷等材料制成的层板51，其横截面结构如图4所示，相邻层板间的距离为0.05mm～3.0mm。各层板51由支架8固定在反应区内。其余同实施例一。实施例五如图2所示，此实施例中采用立式的气相合成装置。反应区中，竖立着由毛细管束构成的限域反应器5。其余同实施例一。当然，毛细管的横截面还可以是正方形、正六边形等其它形状。权利要求1.一种超细金属粉的气相合成装置，包括反应物前驱体供应系统、化学气相反应区、加热设备及粉末收集与尾气处理系统，其特征在于在所述化学气相反应区中固定有把该反应区分隔成多个反应区间的空间限域器。2.根据权利要求1所述的超细金属粉的气相合成装置，其特征在于所述空间限域器是由多个轴向与反应区轴向同方向或成锐角的管道组成的管束。3.根据权利要求2所述的超细金属粉的气相合成装置，其特征在于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超细金属粉的气相合成装置，包括反应物前驱体供应系统、化学气相反应区、加热设备及粉末收集与尾气处理系统，其特征在于：在所述化学气相反应区中固定有把该反应区分隔成多个反应区间的空间限域器。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：任山，罗启勇，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]