一种低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚的制备方法，包括如下步骤：以低分子量的烯丙醇聚醚和乙酸酐为原料，经酯化反应、鼓泡脱酸反应、水解反应、脱酸反应、精制吸附、脱水后得到低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚，然后进行成品包装；通过本发明专利技术制得的乙酰基封端烯丙醇聚醚具有低水分、低过氧化值、保质期长、使用性能好等特点，尤其是解决了低分子量M≤1000的烯丙醇聚醚封端后储存时易发生水解及被空气氧化的问题。?

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于烷基封端聚醚的合成

技术介绍
低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚是指分子量为M ( 1000的烯丙醇聚醚末端羟基上的氢被乙酰基取代的聚醚。乙酰基封端烯丙醇聚醚除具有烯丙醇聚醚的性质之外，还具有许多特殊性质，例如封端后的聚醚泡沫低，亲油性强，流动点低，粘度变小等性质，适用于合成聚醚改性有机硅等领域。由于低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚中一方面乙酰基含量相对较高，乙酰基在一定水分含量条件下储存时易水解变质；另一方面不饱和双键含量相对较高，不饱和双键及·醚键的α — H在储存时较易被空气氧化为过氧化物，导致烯丙醇聚醚不饱和度的降低，从而造成低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚在储存过程中品质的下降，最终影响与聚硅氧烷的加成反应，因此控制低分子量乙酰基烯丙醇聚醚的水分及过氧化值就显得尤为重要。目前，对于此则鲜见报道。专利技术的内容 本专利技术的目的在于提供了，制得的乙酰基封端烯丙醇聚醚具有低水分、低过氧化值、保质期长、使用性能好等特点，尤其是解决了低分子量M < 1000的烯丙醇聚醚封端后储存时易发生水解及被空气氧化的问题。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是 ，包括如下步骤以低分子量的烯丙醇聚醚(购于浙江合诚化学有限公司)和乙酸酐为原料，经酯化反应、鼓泡脱酸反应、水解反应、脱酸反应、精制吸附、脱水后得到低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚，然后进行成品包装；低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚的通式为权利要求1.，其特征在于包括如下步骤以低分子量的烯丙醇聚醚和乙酸酐为原料，经酯化反应、鼓泡脱酸反应、水解反应、脱酸反应、精制吸附、脱水后得到低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚，然后进行成品包装；低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚的通式为2.根据权利要求I所述的，其特征在于所述的步骤具体为1)酯化反应以低分子量M < 1000的烯丙醇聚醚和乙酸酐为原料，升温至13(Tl40°C，反应2. (Γ3. O小时；2)鼓泡脱酸反应将所述的步骤I)用氮气鼓泡，真空度为-O. 080MPa 一 O. 090MPa时，鼓泡脱酸2. 0^3. O小时；3)水解反应将所述的步骤2)降温至70°C，加水I. 5 5. 0%，搅拌40分钟，在温度为90°C，真空度为一 O. 070MPa 一O. 090 MPa时抽真空O. 5 I. O小时；4)脱酸反应将所述的步骤3)升温至100°C 130°C，真空度< IOOPa时，脱酸I. (Γ2. O小时；5)将所述的步骤4)精制吸附；6)脱水将所述的步骤5)转入循环喷雾脱水反应器进行高真空脱水，将水分降至一定含量；7)成品包装将所述的步骤6)经检测合格后的低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚装入包装桶，并将惰性气体通入包装桶内进行气体置换使桶内氧气降至一定含量。3.根据权利要求I或2所述的，其特征在于所述的低分子量烯丙醇聚醚与乙酸酐的摩尔比为I :1. 2^2. O。4.根据权利要求I或2所述的，其特征在于所述的烯丙醇聚醚的链段采用均聚、嵌段或无规共聚中的一种。5.根据权利要求3所述的，其特征在于所述的烯丙醇聚醚的链段采用均聚、嵌段或无规共聚中的一种。6.根据权利要求I或2所述的，其特征在于所述的步骤6)中温度控制在100°C 120°C，真空度彡100 Pa，脱水I. (Γ2. O小时，脱水的水分含量要求彡500ppm。7.根据权利要求I或2所述的，其特征在于所述的步骤7)中惰性气体采用纯度为99. 99Γ99. 99%氮气、99. 99Γ99. 99%氦气中的一种，惰性气体置换的要求为包装桶内氧气体积比含量< 5%。全文摘要本专利技术公开了，包括如下步骤以低分子量的烯丙醇聚醚和乙酸酐为原料，经酯化反应、鼓泡脱酸反应、水解反应、脱酸反应、精制吸附、脱水后得到低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚，然后进行成品包装；通过本专利技术制得的乙酰基封端烯丙醇聚醚具有低水分、低过氧化值、保质期长、使用性能好等特点，尤其是解决了低分子量M≤1000的烯丙醇聚醚封端后储存时易发生水解及被空气氧化的问题。文档编号C07C67/48GK102911352SQ201210410680公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月25日 优先权日2012年10月25日专利技术者王胜利, 金一丰, 万庆梅, 董楠, 谢专 申请人:浙江皇马科技股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚的制备方法，其特征在于包括如下步骤：以低分子量的烯丙醇聚醚和乙酸酐为原料，经酯化反应、鼓泡脱酸反应、水解反应、脱酸反应、精制吸附、脱水后得到低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚，然后进行成品包装；低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚的通式为：？其中：m+n=3~20。2012104106805100001dest_path_image001.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王胜利，金一丰，万庆梅，董楠，谢专，
申请(专利权)人：浙江皇马科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：