一种氧化蔗渣木聚糖的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化蔗渣木聚糖的制备方法。以蔗渣木聚糖为起始原料，丙酮-水溶液为反应体系的溶剂，高锰酸钾为氧化剂，硫酸镍为催化剂，采用酸-碱两步法氧化得粗产品，再分别经体积分数为50%丙酮水溶液、体积分数为80%的乙醇溶液洗涤2～3次，抽滤、真空干燥即得氧化蔗渣木聚糖产品。产物氧化蔗渣木聚糖具有氧化深度高、较高的结晶度与结晶区域和理想的热稳定性等特点。本发明专利技术操作稳定、工艺简单易行，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
木聚糖是自然界中的一种丰富的再生资源，是最常见的一类半纤维素。由于其独特的生物活性和生理功能，近年来已引起化工、食品、生物、医药和化妆品等众多领域的关注。木聚糖半纤维素具有独特的化学结构，比如分枝、无定形组成的几种不同类型的单糖(杂多糖)和不同类型的官能团(例如羟基、乙酰基、羧基、甲氧基等)，与纤维素和淀粉比较，这些不同类型的聚糖具有不同的化学行为，但也限制了它们的利用。研究表明，这些缺点往往可以通过改性如酯化、醚化、接枝、氧化、交联和复合变性等来解决。通过对蔗渣木聚糖进行化学修饰改性，为木聚糖引入新的功能基团，可以改善木聚糖的水溶性、阳电性、热塑性、表面活性以及抗微生物、抗凝血和抗HIV等生物活性或功能特性，显著提高其附加价值，拓 宽应用领域。氧化蔗渣木聚糖系指小分子氧化剂扩散进入木聚糖分子内部与羟基反应使其转化为羧基或醛基。近年来对氧化蔗渣木聚糖的研究主要在性能结构、用途及其对氧化剂的选择上，以提高氧化效率、产品功能性和降低生产成本。目前常用的氧化剂是过氧化钠，反应后采用结晶析出、透析、离子交换树脂等方法进行分离，可获得较低氧化深度的氧化木聚糖；此外，还可以用HI04/NaC102体系作为氧化剂，高碘酸是一种比较强的具有选择性的氧化剂，可以引进双醛基团，但木聚糖在氧化过程中发生了不同程度的降解，影响产品的使用性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提高蔗渣木聚糖的氧化深度，拓展蔗渣木聚糖的工业化应用领域，提供一种制备氧化蔗渣木聚糖的方法。具体步骤为(I)将蔗渣木聚糖在60°c真空干燥箱中干燥至恒重，得粉状干基蔗渣木聚糖。(2)将步骤(I)所得粉状干基蔗渣木聚糖和25 40mL分析纯丙酮加入反应器中配成质量分数为30% 35%的木聚糖悬浮液。(3)称取O. 4^0. 8g氢氧化钠溶于7. 5mL"l5mL去离子水中，然后加入步骤(2)所得木聚糖悬浮液中，搅拌活化I小时。(4)取O. 2^0. 6g高锰酸钾溶于5 20mL去离子水加入到步骤(3)所得物料中，再加入O. Γ0. 4g催化剂硫酸镍控制体系反应温度50 60°C，搅拌下进行氧化反应。每隔20分钟加入ImL质量分数为5% 10%的氢氧化钠溶液，维持体系pH为8 10，反应3 6小时至体系从紫红色变为棕色。(5)在步骤(4)所得产物中加入质量分数为98%的浓硫酸，调节体系pH至5. 5 6.5，室温下继续反应O. 5^1小时至体系从棕色褪为淡黄色。(6)用体积分数为95%的丙酮沉淀步骤(5)所得溶液，抽滤得滤饼；用去离子水洗滤饼至1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)检测溶液为绿色。(7)将步骤(6)所得滤饼放入玻璃表面皿中，置于50°C的真空干燥箱中干燥至恒重即得粗产品。(8)将步骤(7)所得粗产品用30mL体积分数为50%的丙酮水溶液洗涤2 3次；再用体积分数为80%的乙醇溶液洗涤2 3次；抽滤，滤饼在50°C的真空干燥箱中干燥至恒重即得氧化蔗渣木聚糖产品。(9)用络合滴定法测定产物的羧基含量，具体操作方法如下精确称量约I. Og的试样放入50mL烧杯中，加入30mL浓度为O. lmol/L的硫酸铜标准溶液，调节溶液pH至6.0 7· O。静置10 20min，待沉淀完全后过滤，调节滤液pH至7. 5 8. O ;以PNA为指示剂，用EDTA标准溶液滴定过量的铜离子，待溶液变为绿色停止滴定；相同条件下，进行空白滴定分析；分别记录滴定氧化蔗渣木聚糖试样和空白样所消耗EDTA标准溶液的体积，按下式即·可求出氧化蔗渣木聚糖中羧基的百分含量I具体计算公式如下权利要求1.，其特征在于具体步骤为 (1)将蔗渣木聚糖在60°c真空干燥箱中干燥至恒重，得粉状干基蔗渣木聚糖； (2)将步骤(I)所得粉状干基蔗渣木聚糖和25 40mL分析纯丙酮加入反应器中配成质量分数为30% 35%的木聚糖悬浮液； (3)称取O.4^0. 8g氢氧化钠溶于7. 5mL 15mL去离子水中，然后加入步骤(2)所得木聚糖悬浮液中，搅拌活化I小时；(4)取O.2^0. 6g高锰酸钾溶于5 20mL去离子水加入到步骤(3)所得物料中，再加入O.Γ0. 4g催化剂硫酸镍控制体系反应温度50 60°C，搅拌下进行氧化反应；每隔20分钟加入ImL质量分数为5% 10%的氢氧化钠溶液，维持体系pH为8 10，反应3 6小时至体系从紫红色变为棕色； (5)在步骤(4)所得产物中加入质量分数为98%的浓硫酸，调节体系pH至5.5 6. 5，室温下继续反应O. 5^1小时至体系从棕色褪为淡黄色； (6)用体积分数为95%的丙酮沉淀步骤(5)所得溶液，抽滤得滤饼；用去离子水洗滤饼至1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚检测溶液为绿色； (7)将步骤(6)所得滤饼放入玻璃表面皿中，置于50°C的真空干燥箱中干燥至恒重即得粗广品； (8)将步骤(7)所得粗产品用30mL体积分数为50%的丙酮水溶液洗涤 2 3次；再用体积分数为80%的乙醇溶液洗涤2 3次；抽滤，滤饼在50°C的真空干燥箱中干燥至恒重即得氧化蔗渣木聚糖产品。全文摘要本专利技术公开了。以蔗渣木聚糖为起始原料，丙酮-水溶液为反应体系的溶剂，高锰酸钾为氧化剂，硫酸镍为催化剂，采用酸-碱两步法氧化得粗产品，再分别经体积分数为50%丙酮水溶液、体积分数为80%的乙醇溶液洗涤2～3次，抽滤、真空干燥即得氧化蔗渣木聚糖产品。产物氧化蔗渣木聚糖具有氧化深度高、较高的结晶度与结晶区域和理想的热稳定性等特点。本专利技术操作稳定、工艺简单易行，适于工业化生产。文档编号C08B37/14GK102911292SQ20121042245公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日专利技术者李和平, 胡杨, 杨官威, 张垚, 杨永哲, 袁金伟, 黄云燕, 何利霞 申请人:桂林理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化蔗渣木聚糖的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将蔗渣木聚糖在60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得粉状干基蔗渣木聚糖；（2）将步骤（1）所得粉状干基蔗渣木聚糖和25~40mL分析纯丙酮加入反应器中配成质量分数为30%～35%的木聚糖悬浮液；（3）称取0.4~0.8g氢氧化钠溶于7.5mL~15mL去离子水中，然后加入步骤（2）所得木聚糖悬浮液中，搅拌活化1小时；（4）取0.2~0.6g高锰酸钾溶于5～20mL去离子水加入到步骤（3）所得物料中，再加入0.1~0.4g催化剂硫酸镍控制体系反应温度50～60℃，搅拌下进行氧化反应；每隔20分钟加入1mL质量分数为5%～10%的氢氧化钠溶液，维持体系pH为8~10，反应3～6小时至体系从紫红色变为棕色;（5）在步骤（4）所得产物中加入质量分数为98%的浓硫酸，调节体系pH至5.5～6.5，室温下继续反应0.5~1小时至体系从棕色褪为淡黄色；（6）用体积分数为95%的丙酮沉淀步骤（5）所得溶液，抽滤得滤饼；用去离子水洗滤饼至1？(2？吡啶偶氮)？2？萘酚检测溶液为绿色；（7）将步骤（6）所得滤饼放入玻璃表面皿中，置于50℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得粗产品；（8）将步骤（7）所得粗产品用30mL？体积分数为50%的丙酮水溶液洗涤2～3次；再用体积分数为80%的乙醇溶液洗涤2～3次；抽滤，滤饼在50℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得氧化蔗渣木聚糖产品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李和平，胡杨，杨官威，张垚，杨永哲，袁金伟，黄云燕，何利霞，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：