本发明专利技术公开了一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，涉及精细化工领域，采用叔丁醇和异丙醇的二元复合溶剂作为反应溶剂，利用叔丁醇和异丙醇溶剂的特性，更加有效地控制主反应的速度，并将副反应速度控制在较低状态，有利于正反应的平稳进行，取代度达到2.0-2.6，比常规工艺提高10-30%，透光率达到85-90%，比常规工艺提高5-15%，同时大大提高纤维素高分子中羟基被取代的均匀程度，提高产品的质量稳定性，能够生产10—100000mps各种规格的产品；本发明专利技术整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工领域，具体地说是一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺。
技术介绍
高取代羟乙基纤维素是用精制棉，在极性溶剂和碱的作用下，和环氧乙烷反应而制得。目前，国内全部采用异丙醇作为反应和洗涤的溶剂，由于异丙醇属于三碳醇，分子量较低，有一定活性，使得环氧乙烷的水解(副反应)剧烈不容易控制，产生大量的副产物不利于后期的纯化。
技术实现思路
为解决上述存在的技术问题，本专利技术提供了一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，采用叔丁醇和异丙醇按比例混合的二元复合溶剂，有效控制主反应速度，·并将副反应速度控制在较低状态，反应平稳，取代度高，整个反应过程通过计算机程序控制。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下 二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，通过以下步骤实现 (1)粉碎将500-800质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离，除尘； (2)碱化向反应爸内加入5000-8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10-60%，加入120-200质量份数的片碱，升温到50-80°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在20-30°C下碱化O. 5-1小时； (3)反应向反应釜内加入300-750份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45-65°C下反应2-4小时，第二阶段是在反应温度为75-90°C下反应O.5-2. 5小时，反应过程由计算机进行程序控制； (4)中和采用100-300质量份数的酸溶液在温度为40-60°C的情况下中和反应O.5-1小时，以调整所得溶液的PH值在5. 5-8. 5之间； (5)—次分离分离使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用； (6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度20-35°C的情况下洗涤1-2小时； (7)二次分离洗涤釜内的固液分离，固体物料进行干燥，液体溶剂经过蒸发，循环使用； (8)干燥干燥后粉碎包装。所述步骤(4)中和采用的酸溶液为醋酸或者盐酸溶液。本专利技术采用叔丁醇和异丙醇的二元复合溶剂作为反应溶剂，利用叔丁醇和异丙醇溶剂的特性，更加有效地控制主反应的速度，并将副反应速度控制在较低状态，有利于正反应的平稳进行，取代度达到2. 0-2. 6，比常规工艺提高10-30%，透光率达到85-90%，比常规工艺提高5-15%，同时大大提高高分子取代的均匀程度，提高产品的质量稳定性，能够生产10 — lOOOOOmps各种规格的产品；本专利技术整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。附图说明图I为本专利技术的流程示意图。具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细描述 如图I所示，该二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，通过以下步骤实现 (1)粉碎将500-800质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离，除尘； (2)碱化向反应爸内加入5000-8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10-60%，加入120-200质量份数的片碱，升温到50-80°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在20-30°C下碱化O. 5-1小时； (3)反应向反应釜内加入300-750份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45-65°C下反应2-4小时，第二阶段是在反应温度为75-90°C下反应O.5-2. 5小时，反应过程由计算机进行程序控制； (4)中和采用100-300质量份数的酸溶液在温度为40-60°C的情况下中和反应O.5-1小时，以调整所得溶液的PH值在5. 5-8. 5之间；所述酸溶液可以采用醋酸溶液或者盐酸溶液； (5)—次分离分离使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用； (6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度20-35°C的情况下洗涤1-2小时； (7)二次分离洗涤釜内的固液分离，固体物料进行干燥，液体溶剂经过蒸发，循环使用； (8)干燥干燥后粉碎包装。实施例I (1)粉碎取500质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径O. 03-0. 15mm，尾气经过袋式除尘； (2)碱化向反应爸内加入5000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10%，加入120质量份数的片碱，升温到50°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在20°C下碱化I小时; (3)反应向反应釜内加入300份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45°C下反应4小时，第二阶段是在反应温度为75°C下反应2. 5小时，反应过程由计算机进行程序控制； (4)中和采用100质量份数的醋酸溶液在温度为40°C的情况下中和反应I小时，以调整所得溶液的PH值在5. 5 ; (5)—次分离用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用； (6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度20°C的情况下洗涤2小时； (7)二次分离用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用； (8)干燥干燥后粉碎包装。实施例2 (1)粉碎取800质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离， 达到粒径O. 03-0. 15mm，尾气经过袋式除尘； (2)碱化向反应爸内加入8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为15%，加入200质量份数的片碱，升温到80°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在30°C下碱化O. 5小时; (3)反应向反应釜内加入750份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为65°C下反应2小时，第二阶段是在反应温度为90°C下反应O. 5小时，反应过程由计算机进行程序控制； (4)中和采用300质量份数的盐酸溶液在温度为60°C的情况下中和反应O.5小时，以调整所得溶液的PH值在8. 5 ;所述酸溶液可以采用醋酸溶液或者盐酸溶液； (5)—次分离用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用； (6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度35°C的情况下洗涤I小时； (7)二次分离用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用； (8)干燥干燥后粉碎包装。实施例3 (1)粉碎取600质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径O. 03-0. 15mm，尾气经过袋式除尘； (2)碱化向反应爸内加入6本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，其特征在于，通过以下步骤实现：（1）粉碎：将500？800质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离，除尘；（2）碱化：向反应釜内加入5000？8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌，所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10？60%，加入120？200质量份数的片碱，升温到50？80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在20？30℃下碱化0.5？1小时；（3）反应：向反应釜内加入300？750份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45？65℃下反应2？4小时，第二阶段是在反应温度为75？90℃下反应0.5？2.5小时，反应过程由计算机进行程序控制；（4）中和：采用100？300质量份数的酸溶液在温度为40？60℃的情况下中和反应0.5？1小时，以调整所得溶液的PH值在5.5？8.5之间；？（5）一次分离：分离使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度20？35℃的情况下洗涤1？2小时；？（7）二次分离：洗涤釜内的固液分离，固体物料进行干燥，液体溶剂经过蒸发，循环使用；（8）干燥：干燥后粉碎包装。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邸勇，刘传荣，邸蓉，
申请(专利权)人：泰安赛露纤维素醚科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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