反式-4-氨基环己基甲酸衍生物的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种反式-4-氨基环己基甲酸衍生物的合成方法，该方法包括以下步骤：⑴将4-羰基环己基甲酸乙酯溶于四氢呋喃中，依次滴加三仲丁基硼氢化锂的四氢呋喃溶液、NaOH的水溶液、双氧水，经乙酸乙酯萃取，洗涤有机层后分液，并浓缩有机层得到P1；⑵P1溶于二氯甲烷中，依次加三乙胺、甲烷磺酰氯、水、盐酸水溶液，搅拌均匀后分出有机相；有机相依次经洗涤、干燥浓缩得到P2；⑶将P2溶于二甲基甲酰胺中，依次加入叠氮钠、水，经乙酸乙酯萃取，有机层经洗涤、干燥浓缩得到P3；⑷将P3溶于乙醇中，然后加入钯碳，室温氢化过夜，最后过滤掉钯碳Pd/C，经减压、浓缩得到油状物反式-4-氨基环己基甲酸乙酯。本发明专利技术有路线简洁、成本低廉、原料易得、安全性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种医药中间体产品的合成方法，尤其涉及。
技术介绍
医药中间体产品生产集有机化工、精细化工、生物、材料、计算机、机械、光学、和精密检测等诸多学科为一体，是综合性多学科的系统工程。所以，医药中间体产品的生产发展，不仅反映了一个国家精细化工产业的发展水平，而且也在一定程度上反映了一个国家的化工制药业发展水平，因此，加快医药中间体产品生产，对于促进一个国家的化工医药产业发展具有重要作用。4-氨基环己甲酸(ACCA)是重要的医药中间体，主要用来合成二肤、三肤、异奎宁环酮等类药物。它存在两种立式异构体顺式-4-氨基环己甲酸与反式-4-氨基环己甲酸，其中反式体比顺式体显现更为独特的活性与特性，作为医药中间体及化工助剂已引起重视。反式-4-氨基环己基甲酸，英文名为Ethyltrans-4-aminocycIohexanecarboxy Jllate,分子式 C9H17No2,分子量 171. 24，结构式权利要求1.，包括以下步骤 ⑴将4-羰基环己基甲酸乙酯按料液质量体积比I :15 45溶于四氢呋喃中，降温至_80°C，滴加lmol/L三仲丁基硼氢化锂L-selectrid本文档来自技高网...

【技术保护点】
反式？4？氨基环己基甲酸衍生物的合成方法，包括以下步骤：⑴将4？羰基环己基甲酸乙酯按料液质量体积比1：15~45溶于四氢呋喃中，降温至？80℃，滴加1mol/L？三仲丁基硼氢化锂L？selectride的四氢呋喃溶液，保持温度在？80~？70℃，2小时加完，保温半小时；然后滴加质量浓度为8%的NaOH的水溶液，保持温度？80~？70℃，半小时加完，滴加质量浓度为30%的双氧水，保持温度？80~？70℃，2小时加完；其次，自然升温至0度，加入乙酸乙酯萃取，萃取次数2次，合并有机层，用质量浓度为10%的亚硫酸钠水溶液洗涤该有机层无氧化性，最后分液后，对所述有机层用硫酸钠干燥至恒重，浓缩得到淡黄色油...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈雪松，祁自和，李尊恒，
申请(专利权)人：白银朗佑生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：