本发明专利技术公开了一种氮化物红色荧光粉，其化学结构式为：L2-x-y-zM5N8:Eux,Ry,R’z，式中，L为Ca、Sr或Ba中的至少一种；M为Si或Ge中的至少一种，其中Si是必须的；R为Na或K中的至少一种；R’为La、Sm或Sc中的至少一种；0.001≤x≤0.5，0.0001≤y≤0.01，0.0001≤z≤0.01,且y=z。本发明专利技术氮化物荧光粉化学稳定性好、发光效率高、老化性能好；且制备方法简单，易于操作，无污染、成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
由于发光二极管(LED )潜在的应用与庞大的市场，技术得以日新月异，使得发光效率快速提高以及成本的迅速下降，半导体照明时代的幕布即将拉开。随着美国新的LED照明标准的到来，对LED产品品质提出更高要求，特别是现在不太重视的显色指数、相关色温及寿命等各项参数，这就对红色荧光粉的性能提出了更高的要求。在现有红色荧光粉中，M2Si5N8 Eu (M=Ca, Sr, Ba)由于具有良好的发光效率和化学稳定性，已经越来越受到研究者的重视。但由于其结构本身的原因，在应用过程中老化幅度较大，无法满足实际需求。
技术实现思路
本专利技术提供了。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是一种氮化物红色荧光粉，其化学结构式为L2_x_y_zM5N8:Eux，Ry, R’ z，式中，L为Ca、Sr或Ba中的至少一种；M为Si或Ge中的至少一种，其中Si是必须的；R为Na或K中的至少一种；R’为La、Sm或Sc中的至少一种；0· 001彡x彡O. 5,0. 0001 ^ y ^ O. 01,O.0001 彡 z 彡 O. 01，且 y=z。申请人:研究发现，上述氮化物可被紫外、紫光或蓝光有效激发。申请人还发现，由于Sr2+与Eu2+离子半径相近，当加入碱金属和La、Sm和Sc等金属离子，高温下与基质离子半径相差大的离子较易析出，保证了产物内部Eu2+浓度均匀；而加入碱金属Na+和K+，既保证了体系的电荷平衡，还提高了产物结晶度，从而提高了产品的老化性能。上述氮化物红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤A、按L2_x_y_zM5N8: Eux, Ry，R’ z的化学计量比称取原料，并混匀；B、将步骤A所得物料焙烧；C、将步骤B所得物料粉碎、过筛，得氮化物红色荧光粉。为了提高产品性能，上述制备方法，还包括步骤D、将步骤C所得的氮化物红色荧光粉洗涤至电导率小于lOs/cm后烘干。为了提高洗涤效率，上述洗涤为先酸洗后水洗，酸洗时所用酸为盐酸、硝酸或磷酸中的一种，酸的浓度为l_20wt%。为了提高产品性能，上述步骤B中，焙烧为常压下，氮气气氛或氢氮混合气氛中，分两段进行焙烧第一段的焙烧温度为700-900°C，焙烧时间是4-8小时，第二段的焙烧温度为1400-1800°C，焙烧的时间是8-15小时。上述氢氮混合气氛中，氢气与氮气的体积比为(5:95)- (75:25)。为了保证所得产品的性能，步骤A中，L、M、R’元素的原料为它们的氮化物，R元素的原料为它的氯化物，Eu元素的原料为它的氧化物。将上述氮化物荧光粉进行封装，即将氮化物荧光粉和YAG按一定比例混合，然后再按一定粉胶比混合后涂覆在蓝光芯片表面，即可制成白光LED。本专利技术氮化物荧光粉化学稳定性好、发光效率高、老化性能好；且制备方法简单，易于操作，无污染、成本低。附图说明 图I为实施例3和比较例I的激发光谱图。图2为实施例3和比较例I的发射光谱图。图3为实施例3和比较例I的XRD图谱。·图4为实施例7和比较例2的激发光谱图。图5为实施例7和比较例2的发射光谱图。图6为实施例10和比较例3的激发光谱图。图7为实施例10和比较例3的发射光谱图。具体实施例方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例I称取Sr3N28. 453g, Si3N4IO. 735g, Eu2O3O. 808g, NaCl 0. 0003g, LaN 0. 0009g，将以上原料充分混合均匀，装入钥坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮氢混和气氛(氢气体积比为10%)的保护下逐渐升温至800°C，保温6小时，然后再升温至1400°C，保温10小时，经研磨、过筛后，用5%的硝酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤至电导率为4. 8μ s/cm、烘干，即可制得Srh 899Si5N8 = Euai, Na0.0005, Laa_5的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表I，均高于比较例I。实施例2称取Sr3N27. 600g, Si3N4IO. 735g, Eu2O3O. 808g, KCl 0. 0086g, SmN 0. 0189g，将以上原料充分混合均匀，装入钥坩埚中，再将其迅速移入碳管炉中，然后在氮氢混和气氛(氢气体积比为10%)的保护下逐渐升温至800°C，保温6小时，然后再升温至1400°C，保温10小时，经研磨、过筛后，用12%的盐酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤至电导率为5. 6 μ s/cm、烘干，即可制得Si^88Si5N8:Eua i，Katll, Sm0.01的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表I，均高于比较例I。实施例3称取Sr3N28. 047g, Ca3N2O. 183g, Si3N4IO. 781g, Eu2O3O. 811g, NaCl0.0007g, ScNO. 0007g，将以上原料在充分混合均匀，装入钥坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在纯氮气的保护下逐渐升温至800°C，保温6小时，然后再升温至1400°C，保温10小时，经研磨、过筛后，用8%的磷酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤至电导率为7. 3μ s/cm、烘干，即可制得Srh818Caatl8Si5N8 = Euai, Naatltll, Scatm的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表I，均高于比较例I。实施例4称取Sr3N28. 157g, Si3N4IO. 633g, Eu2O3O. 799g, KCl 0. 0086g, LaN 0. 0087g,SmNO. 0093g,将以上原料充分混合均匀，装入钥坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在纯氮气的保护下逐渐升温至800°C，保温6小时，然后再升温至1400°C，保温10小时，经研磨、过筛后，用6%的盐酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤至电导率为5. 2 μ s/cm、烘干，即可制得Srh88Si5N8 = Euai, Katll, La。.·，Smatltl5的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表1，均高于比较例I。 比较例I称取Sr3N28. 457g，Si3N4IO. 735g，Eu2O3O. 808g,将以上原料充分混合均匀，装入钥坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮氢混和气氛(氢气体积比为10%)的保护下逐渐升温至800°C，保温6小时，然后再升温至1400°C，保温10小时，经研磨、过筛后，用5%的硝酸进行洗漆，最后用去离子水洗漆至电导率为6. I μ s/cm、烘干，即可制得Srh9Si5N8 = O. IEu的氮化物突光粉，其发射主峰和发光强度见表I，发光强度均低于各实施例。所有实施例和比较例所制得的荧光粉和YAG按O. 14:1混合，然后按照1:6的粉胶比混合涂覆在蓝光芯片表面，即可制成白光LED。经过烘干后测试其初始性能，然后经过168小时的老化后测试其老化性能，见下表I :表I实施例化学式发射主峰相对发光封装老化 波长(nm) 强度(％)光通量(im>Oh 168h 老化率1Sr i .^gSi5N8: Eu0.1 ,Nao.ooos^Lao.ooos 625__125 85.275 79.685 6.56%2__Sr],88Si5N8Euo.u本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氮化物红色荧光粉，其特征在于：其化学结构式为：L2？x？y？zM5N8:xEu,yR,zR’，式中，L为Ca、Sr或Ba中的至少一种；M为Si或Ge中的至少一种，其中Si是必须的；R为Na或K中的至少一种；R’为La、Sm或Sc中的至少一种；0.001≤x≤0.5，0.0001≤y≤0.01，0.0001≤z≤0.01,且y=z。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：滕晓明，何锦华，梁超，符义兵，刘凯，
申请(专利权)人：江苏博睿光电有限公司，
类型：发明
国别省市：
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