超低金属离子含量的均苯四甲酸二酐的制备方法技术

超低金属离子含量的均苯四甲酸二酐的制备方法，以纯度为96～97重量%的1，2，4，5-四甲基苯为原料，用空气氧化，以钒、钛、钠和磷组成的金属氧化物为氧化催化剂，于380℃～420℃反应，经热交换器冷却，于250℃～350℃用分子筛3A、4A、5A和二氧化硅组成的吸附剂吸附，把有害有机物和金属离子除去，收集第一捕集器捕集到的粗均苯四甲酸二酐，再用低沸点低毒性溶剂如丙酮和丁酮的混合溶剂重结晶、过滤、干燥后获得精均苯四甲酸二酐，其熔点为286～287.5℃，得率40～45%，产品为结晶状颗粒，粒径为300～1000mm，它所含的金属离子铁、铝、镍、锰、锡、锌、钾、钠、钴、铬、铜和钙的各自含量＜1ppm。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及均苯四甲酸二酐的制备方法，更确切地说本专利技术涉及由1，2，4，5_四甲苯制备均苯四甲酸二酐的方法。
技术介绍
均苯四甲酸二酐是化学工业、电气电子和国防工业用的重要原料，可用于环氧树脂涂料，胶粘剂和模塑料的固化剂；用于制备聚酯漆，聚酰亚胺的薄膜、模塑料和漆包线漆，尤其用于聚酰亚胺薄膜制备原料的数量最大。现在均苯四甲酸二酐在世界上已属于大宗产品，世界生产能力接近7万吨，一般生产厂生产装置规模已上千吨级水平。为了制备高纯度的均苯四甲酸二酐供微电子工业用，国内外学者都在进行研究，例如现有技术U. S. Pat. No. 7569707，August4, 2009披露，在醋酐存在下，让均苯四甲酸部分转化成均苯四甲酸二酐，接着在醋酐存在下，让均苯四甲酸完全转化成均苯四甲酸二酐，·所产生的均苯四甲酸二酐用重量比为60:40的醋酐/醋酸混合物进一步酐化重结晶，最后得到纯度98重量％的均苯四甲酸二酐，若均苯四甲酸二酐浓度为2重量％时则含有O. 13重量％偏苯三酸酐，O. 02重量％甲基偏苯三酸酐，未发现苯酐。国内很多生产厂也用醋酐/醋酸混合物纯化均苯四甲酸二酐，此法优点是成本较低，但本文档来自技高网...

【技术保护点】
超低金属离子含量的均苯四甲酸二酐的制备方法，其特征在于：制备过程为：纯度为96～97重量%的1,2,4,5,—四甲基苯和空气的混合气体，在此混合气体中1,2,4,5,—四甲基苯的浓度为1～5mol%，于380℃～420℃，混合气体按4500m/min.的速度进入装有以炭化硅为载体的由五氧化二钒、二氧化钛、氧化钠和五氧化二磷混合物组成的催化剂的列管式反应器，氧化成均苯四甲酸，继之，在380℃～420℃，均苯四甲酸脱水环化成粗均苯四甲酸二酐，经热交换器换热后，使物流温度降到250℃～350℃，物流进入装有吸附剂的吸附塔中，吸附塔中装有从分子筛3A、分子筛4A、分子筛5A组成的群体中任选一种和二氧化...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱裕龙，项志度，王福博，宋庆伟，刘继库，孙学磊，孙学芳，
申请(专利权)人：东营市中捷化工有限公司，
类型：发明
国别省市：