一种制备I型利托那韦多晶型结晶的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备I型利托那韦多晶型结晶的方法，包括以下步骤：1)将利托那韦加入有机溶剂中溶解；2)将所得利托那韦溶液降温析晶；3)过滤得到I型利托那韦多晶型结晶。本发明专利技术采用直接降温的方法析晶，无需特殊设备，操作简单易控制，避免使用反溶剂析晶和加晶种诱导析晶，工艺稳定、收率高、成本低，有利于工业化大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及了一种制备I型利托那韦多晶型结晶的方法。
技术介绍
利托那韦(Ritonavir)化学名称为(2S，3S，5S)_5_ (N-(N-((N-甲基-N-((2'-异丙基-4'-噻唑)甲基)氨基)羰基)缬氨酰基)氨基)-2-(N-((5'-噻唑)甲氧基羰基)氨基)_1，6-二苯基-3-轻基己烧,其结构式如下权利要求1.一种制备I型利托那韦多晶型结晶的方法，包括以下步骤 1)将利托那韦原料加入有机溶剂中溶解； 2)将所得利托那韦溶液降温析晶； 3)过滤得到I型利托那韦多晶型结晶。其特征在于，步骤2)中以一定的降温速率将所得利托那韦溶液直接降温析晶。2.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤I)中利托那韦原料的溶解温度为25 120°C，优选35 110°C，更优选50 70°C。3.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤2)的降温速率为10 40°C/小时，优选15 30°C /小时。4.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤2)中降温至O 25°C，优选5 15°C。5.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤I)所述有机溶剂选自酯类溶剂，取代或未取代的芳香烃类溶剂，酯类溶剂与取代或未取代的芳香烃类溶剂的混合物，酯类溶剂与乙醚、丙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、己烷、庚烷中的一种或几种的混合物，或取代或未取代的芳香烃类溶剂与乙醚、丙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、己烷、庚烷中的一种或几种的混合物。6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述酯类溶剂选自甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯中的一种或几种，优选乙酸乙酯。7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述取代或未取代的芳香烃类溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或几种，优选甲苯。8.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所用的溶剂量为l_20mL溶剂/克利托那韦，优选3-10mL溶剂/克利托那韦。9.如权利要求I所述的方法，其特征在于，当溶剂为乙酸乙酯时，所用的溶剂量为l-20mL乙酸乙酯/克利托那韦，优选2-10mL乙酸乙酯/克利托那韦，最优选3_6mL乙酸乙酯/克利托那韦。10.如权利要求I所述的方法，其特征在于，当溶剂为甲苯时，所用的溶剂量为2-20mL甲苯/克利托那韦，优选6-10mL甲苯/克利托那韦。全文摘要本专利技术涉及一种制备I型利托那韦多晶型结晶的方法，包括以下步骤1)将利托那韦加入有机溶剂中溶解；2)将所得利托那韦溶液降温析晶；3)过滤得到I型利托那韦多晶型结晶。本专利技术采用直接降温的方法析晶，无需特殊设备，操作简单易控制，避免使用反溶剂析晶和加晶种诱导析晶，工艺稳定、收率高、成本低，有利于工业化大规模生产。文档编号C07D277/28GK102898398SQ20111021257公开日2013年1月30日 申请日期2011年7月27日 优先权日2011年7月27日专利技术者李金亮, 蔡志刚, 胡文军 申请人:上海迪赛诺药业有限公司, 上海迪赛诺化学制药有限公司, 江苏普信药物发展有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备I型利托那韦多晶型结晶的方法，包括以下步骤：1)将利托那韦原料加入有机溶剂中溶解；2)将所得利托那韦溶液降温析晶；3)过滤得到I型利托那韦多晶型结晶。其特征在于，步骤2)中以一定的降温速率将所得利托那韦溶液直接降温析晶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李金亮，蔡志刚，胡文军，
申请(专利权)人：上海迪赛诺药业有限公司，上海迪赛诺化学制药有限公司，江苏普信药物发展有限公司，
类型：发明
国别省市：