一种(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法技术

技术编号:8267049 阅读:348 留言:0更新日期:2013-01-30 22:18
本发明专利技术公开了一种(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:A1、氨化;A2、拆分;A3、成盐:开启成盐反应釜夹套冷冻盐水,加入氯化氢异丙醇,2-溴丁酸甲酯和氯化氢异丙醇的摩尔比例为1∶1.5,降温至-5℃后分批加入拆分所得(S)-2-氨基丁酰氨酒石酸盐,升温回流2小时,降温离心得(S)-2-氨基丁酰氨盐酸盐。本发明专利技术的方法不使用剧毒的氢氰酸,生产操作风险较小,无空气污染。产品纯度高,生产成本较低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法
技术介绍
(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐是新型辅助抗癫痫药物左乙拉西坦的重要中间体,在国际市场上有大量的需求。左乙拉西坦的化学名称为(S)-Ci-乙基-2-氧代-I-吡咯烷乙酰胺,分子式C8H14N202,分子量170. 21。合成方法主要有以下两种1)正丙醛和氢氰酸、氨水作用发生斯特雷克反应,生成2-氨基丁腈水解得到2-氨基丁酰胺盐,但该法使用剧毒的氢氰酸,生产操作风险较大, 空气污染严重。2)以手性化合物S-2氨基丁酸为起始原料,经酯化、氨解得到S-2氨基丁酰胺盐酸盐,该法可以避免拆分过程,产品纯度高,但S-2氨基丁酸价格较高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种(S)-2_氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法。本专利技术的技术方案如下一种(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,包括以下步骤Al、氨化其反应方程式为权利要求1.一种(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤 Al、氨化其反应方程式为全文摘要本专利技术公开了一种(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,包括以下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种(S)?2?氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A1、氨化:其反应方程式为:将氨水加入氨化釜中,开启氨化釜夹套冷冻盐水降温至?5℃时加入2?溴丁酸甲酯;?5℃至5℃控温反应2小时后,体系自然升温至45℃,取样分析,高压液相分析2?溴丁酸甲酯反应完毕后终止反应;2?溴丁酸甲酯和氨水的摩尔比例为1∶6;将氨化液加入蒸馏釜中,开启夹套蒸汽升温50℃,排氨气至氨水储罐中,排氨完毕后,升温至80℃,蒸馏回收反应副产品甲醇,开启水环真空泵,减压蒸馏剩余水至氨水储罐中;蒸完水后,向蒸馏釜中加入丁醇,2?溴丁酸甲酯和丁醇的摩尔比例为1∶5;后,分批放入吸晶桶中吸晶,离心得到产品1;A2、...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:杨占杰马岩程恩喜
申请(专利权)人:阜新龙瑞化工有限责任公司
类型:发明
国别省市:

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