一种甲硝唑工业废混盐的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种甲硝唑工业废混盐的处理方法，包括：a、将甲硝唑工业废混盐溶于稀释剂中，加入浓硫酸，固液分离得到硫酸钠和第一滤液；b、检测第一滤液是否达标，如果否，将第一滤液作为稀释剂，执行步骤a，如果是，执行步骤c；c、将达标的第一滤液作为稀释剂，按步骤a的要求处理工业废混盐，固液分离后得到硫酸钠和第二滤液，对第二滤液进行蒸馏得到甲酸和蒸馏残液；d、多次执行步骤c，并在每次执行步骤c时，在固液分离操作之前，混入前一次产生的蒸馏残液，直到本次的蒸馏残液满足预定要求时停止；e、将所述满足要求的蒸馏残液进行固液分离得硫酸钠和第三滤液，并将第三滤液的pH值调整到pH6.5-7，固液分离得甲硝唑。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种工业甲硝唑废混盐的处理方法，属于工业废物处理及回收

技术介绍
随着化工合成制药工业的不断发展，制药过程产生的固体废物对环境的污染问题越来越引起人们的重视，由于药物生产过程中，使用原料品种较多和工艺复杂，导致固体废物组成复杂，特别是含抗生素工业固体废物，具有高色度、难降解、生物毒性物质多等特点，处理难度极大。随着制药工业的全球化，而今我国已经成全球最大的抗生素原料药生产国。相应地，固体废弃物的处理已成重中之重。甲硝唑是一种被广泛采用的抗生素原料药，其合成主要采用氧化、环合、硝化、羟化等化学手段，生产过程中，使用了大量的有机原料，经过了多步反应过程，会产生大量的甲硝唑废水，对甲硝唑废水现大多采用外循环多效蒸发除盐份，将会产生大量的固体废弃物即废混盐。如表I所示为某种甲硝唑工业废混盐的主要成分 表I _混盐成份 I甲酸纳I硫酸纳I甲硝唑 I水份 含量(％) 丨47 48%丨49 50%|0· 5 I. 0% |l 3% 表I中可以看出，甲硝唑工业废混盐中含有大量的甲酸钠和硫酸钠，还有少量的甲硝唑，这些有机物和无机盐类具有重要的利用价值。例如，废混盐中所含的甲硝唑为目标产物，提取精制后即可出售；硫酸钠广泛应用于化学制碱、造纸和玻璃工业等领域；甲酸钠可以合成甲酸，而甲酸广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶制造等工业领域。因此，如果将含有大量无机盐和少量甲硝唑的工业废混盐直接排放不仅环境污染，还是一种很大的浪费。
技术实现思路
本专利技术针对现有甲硝唑工业废混盐中含有多种具有高污染的有机物和盐类，如果直接排放会污染环境，且多种有用物质未得到有效回收利用的问题，提供了，能够有效回收甲硝唑、甲酸、硫酸钠等多种有用的有机物和无机物，节约原料、降低生产成本。本专利技术实施例提供了，该处理方法具体包括以下步骤 a、将甲硝唑工业废混盐溶于稀释剂中，加入浓硫酸进行置换反应，将置换反应的产物进行固液分离，得到硫酸钠和第一滤液，所述废混盐与所述稀释剂的质量比为I :2 6，所述废混盐与所述浓硫酸的质量比为6 1 3，所述置换反应的反应温度为20°C 80°C，所述固液分离的温度为40°C 80°C ； b、检测所述第一滤液的甲酸含量是否达标，如果否，将所述第一滤液作为稀释剂，执行步骤a,如果是,执行步骤c ；C、将所述达标的第一滤液作为稀释剂，按步骤a的要求处理工业废混盐，固液分离后得到硫酸钠和第二滤液，对所述第二滤液进行蒸馏，得到甲酸和蒸馏残液； d、多次执行步骤C，并在每次执行步骤c时，在固液分离操作之前，混入前一次产生的蒸馏残液，直到本次蒸馏操作产生的蒸馏残液满足预定要求时停止； e、将所述满足要求的蒸馏残液进行固液分离得硫酸钠和第三滤液，并将所述第三滤液的PH值调整到pH6. 5 7，再固液分离得甲硝唑和第四滤液； 其中，所述稀释剂包括水、饱和硫酸钠溶液、所述第一滤液、所述第二滤液、所述蒸馏残液、所述第四滤液中的一种或多种； 其中，检测所述第一滤液的甲酸含量是否达标包括取部分所述第一滤液进行蒸馏，检测蒸馏所得的馏份中甲酸的质量百分含量是否达到85%，如果达到85%，则达标； 其中，蒸馏操作产生的馏分的质量为蒸馏操作所使用的滤液质量的50% 55%。优选地,所述废混盐与所述稀释剂的质量比为I :3 5。更优选地，所述废混盐与所述稀释剂的质量比为I :4。优选地，所述废混盐与所述浓硫酸的质量比为6 :1. 5 2. 5。更优选地，所述废混盐与所述浓硫酸的质量比为3:1。优选地，所述置换反应的反应温度为40°C 60°C。更优选地，所述置换反应的反应温度为50°C。优选地，所述固液分离的温度为40°C 60°C。更优选地，所述固液分离的温度为50 V。进一步地，将回收得到的甲酸调剂成用于甲硝唑生产的85%甲酸。其中，所述达到预定要求包括蒸馏产生的蒸馏残液中甲硝唑的质量百分含量达到8% 12%时，或者累计蒸馏次数达到27次时。本专利技术实施例带来的有益效果是 本专利技术实施中通过加入廉价的浓硫酸，回收到了价格约为硫酸价格7 8倍的甲酸，回收的甲酸经过简单调剂即可应用于甲硝唑生产；同时，本专利技术实施例还回收到大量的硫酸钠，出售回收的硫酸钠即可有效的降低生产成本。同时，本专利技术实施例使用未达标滤液作稀释剂循环处理废混盐，以使滤液中的甲酸富集，当滤液达标才进行蒸馏回收甲酸，可以节省大量的能量投入，且本专利技术实施例通过多次循环操作将少量的甲硝唑完全回收。综上，本专利技术实施例较好地实现了资源循环回收利用，具有较大的经济效益和良好的社会效益。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图I为实施例一中甲硝唑工业废混盐的处理方法的流程示意图。具体实施例方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术实施方式作进一步地详细描述。实施例一 如图I所示，实施例一提供了，该处理方法具体包括以下步骤 101、将甲硝唑工业废混盐溶于稀释剂中，加入浓硫酸进行置换反应，将置换反应的产物进行固液分离，得到硫酸钠和第一滤液。其中，置换反应的具体化学式如下权利要求1.，其特征在于，所述方法包括以下步骤 a、将甲硝唑工业废混盐溶于稀释剂中，加入浓硫酸进行置换反应，将置换反应的产物进行固液分离，得到硫酸钠和第一滤液，所述废混盐与所述稀释剂的质量比为I :2 6，所述废混盐与所述浓硫酸的质量比为6 1 3，所述置换反应的反应温度为20°C 80°C，所述固液分离的温度为40°C 80°C ； b、检测所述第一滤液的甲酸含量是否达标，如果否，将所述第一滤液作为稀释剂，执行步骤a,如果是,执行步骤c ； C、将所述达标的第一滤液作为稀释剂，按步骤a的要求处理工业废混盐，固液分离后得到硫酸钠和第二滤液，对所述第二滤液进行蒸馏，得到甲酸和蒸馏残液； d、多次执行步骤C，并在每次执行步骤c时，在固液分离操作之前，混入前一次产生的蒸馏残液，直到本次蒸馏产生的蒸馏残液满足预定要求时停止； e、将所述满足要求的蒸馏残液进行固液分离得硫酸钠和第三滤液，并将所述第三滤液的PH值调整到pH6. 5 7，再固液分离得甲硝唑和第四滤液； 其中，所述稀释剂包括水、饱和硫酸钠溶液、所述第一滤液、所述第二滤液、所述蒸馏残液、所述第四滤液中的一种或多种； 其中，所述检测所述第一滤液的甲酸含量是否达标，具体包括取部分所述第一滤液进行蒸馏，检测蒸馏所得的馏份中甲酸的质量百分含量是否达到85%，如果达到，则达标； 其中，蒸馏操作产生的馏分的质量为蒸馏操作所使用的滤液质量的50% 55%。2.根据权利要求I所述的处理方法，其特征在于，所述废混盐与所述稀释剂的质量比为I :3 5。3.根据权利要求I所述的处理方法，其特征在于，所述废混盐与所述稀释剂的质量比为 I :4。4.根据权利要求I所述的处理方法，其特征在于，所述废混盐与所述浓硫酸的质量比为 6 :1· 5 2. 5。5.根据权利要求I所述的处理方法，其特征在于，所述废混盐与本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲硝唑工业废混盐的处理方法,其特征在于，所述方法包括以下步骤：a、将甲硝唑工业废混盐溶于稀释剂中，加入浓硫酸进行置换反应，将置换反应的产物进行固液分离，得到硫酸钠和第一滤液，所述废混盐与所述稀释剂的质量比为1：2～6，所述废混盐与所述浓硫酸的质量比为6：1～3，所述置换反应的反应温度为20℃～80℃，所述固液分离的温度为40℃～80℃；b、检测所述第一滤液的甲酸含量是否达标，如果否，将所述第一滤液作为稀释剂，执行步骤a，如果是，执行步骤c；？？c、将所述达标的第一滤液作为稀释剂，按步骤a的要求处理工业废混盐，固液分离后得到硫酸钠和第二滤液，对所述第二滤液进行蒸馏，得到甲酸和蒸馏残液；？？d、多次执行步骤c，并在每次执行步骤c时，在固液分离操作之前，混入前一次产生的蒸馏残液，直到本次蒸馏产生的蒸馏残液满足预定要求时停止；e、将所述满足要求的蒸馏残液进行固液分离得硫酸钠和第三滤液，并将所述第三滤液的pH值调整到pH6.5～7，再固液分离得甲硝唑和第四滤液；其中，所述稀释剂包括水、饱和硫酸钠溶液、所述第一滤液、所述第二滤液、所述蒸馏残液、所述第四滤液中的一种或多种；其中，所述检测所述第一滤液的甲酸含量是否达标，具体包括：取部分所述第一滤液进行蒸馏，检测蒸馏所得的馏份中甲酸的质量百分含量是否达到85%，如果达到，则达标；其中，蒸馏操作产生的馏分的质量为蒸馏操作所使用的滤液质量的50%～55%。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈国庆，张秀玲，李诚，喻莎莎，
申请(专利权)人：湖北省宏源药业有限公司，
类型：发明
国别省市：