耐火性填料及使用其的密封材料以及耐火性填料的制造方法技术

本发明专利技术的耐火性填料的制造方法的特征在于，将原料母料熔解后，通过冷却得到的熔液，作为主晶相，使硅锌矿析出。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及耐火性填料及其制造方法，特别是涉及用于等离子体显示器面板(以下，称为rop)、有机EL显示器、场致发射显示器(以下，称为FED)、荧光显示管(以下，称为VFD)等显示装置的密封材料，压电振子封装、IC封装等电子部件的密封材料的耐火性填料及其制造方法。
技术介绍
作为密封材料，目前使用含有玻璃粉末和耐火性填料的复合粉末材料。该密封材料，与树脂系的粘接剂相比，在化学耐久性、耐热性上优异，另外适于确保气密性。 以往，作为玻璃粉末，使用了 PbO-B2O3系玻璃(参考专利文献I等)。但是，从环境的观点出发，要求从玻璃组成中除去Pbo，从而开发了 Bi2O3-B2O3系玻璃。根据专利文献2等，Bi2O3-B2O3系玻璃为低熔点，且具有与PbO-B2O3系玻璃同样的化学耐久性。若使用耐火性填料，可实现热膨胀系数的降低、机械的强度的提高。以往，作为耐火性填料，使用了低膨胀的钛酸铅等。但是，与玻璃粉末同样地，人们要求从耐火性填料的组成中除去PbO。因此，作为耐火性填料，研究了硅锌矿、堇青石、二氧化锡、β-锂霞石、多铝红柱石、硅石、β-石英固熔体、钛酸铝、锆石等。其中，硅锌矿由于低膨胀且与Bi2O3-B2O3系玻璃的适合性良好(密封时难使Bi2O3-B2O3系玻璃失透)，因此受到注目(参考专利文献3、非专利文献I)。现有技术文献专利文献专利文献I :日本特开昭63-315536号公报专利文献2 日本特开平8-59294号公报专利文献3 :日本特开平4-114930号公报非专利文献非专利文献I :Ε· N. Bunting,“Phase equilibtia in the systemSi02-Zn0_Al203”，J. Res. NAT. Bur. Stand.，11，725，193
技术实现思路
专利技术要解決的课题硅锌矿等的耐火性填料一般以固相反应法进行制作。在以固相反应法制作硅锌矿的情况下，为了使固相反应完成，需要在熔点(约1510°C;参考非专利文献I)附近的温度，具体而言1440°C以上将原料母料进行长时间的烧成。因此，若烧成温度过高，则烧成时容易产生烧成物的熔合，作为结果，烧成物的粉碎效率大幅降低，耐火性填料的制造成本高涨。另一方面，若烧成温度过低，则原料的一部分容易未反应。若像这样在耐火性填料中残留未反应的原料，则在与玻璃粉末进行复合化而作为密封材料等使用的情况下，容易析出不是玻璃的结晶，容易发生密封不良。另外，如上所述，耐火性填料具有降低密封材料等的热膨胀系数的效果。因此，在该热膨胀系数的降低效果较高的情况下，即使在密封材料等中降低耐火性填料的含有比率，也可得到所期的热膨胀系数。其结果，使得密封材料等中所含的玻璃粉末的含有比率上升，提高密封材料等的流动性成为可能。相对于此，在热膨胀系数的降低效果较低的情况下，若在密封材料等中降低耐火性填料的含有比率，则难于得到所期的热膨胀係数。本专利技术鉴于上述实情，以提供一种在达到制造成本的低廉化的同时，确实地防止原料的一部分以未反应形态残留的情形，并且可适宜地降低密封材料等的热膨胀系数的耐火性填料作为技術课题。解决课题的手段为了解决上述技術课题而作出的第一专利技术所述的耐火性填料的制造方法的特征 在于，将原料母料熔解后，通过冷却得到的熔液，作为主结晶(析出量最多的结晶)相，使硅锌矿析出。上述的耐火性填料的制造方法的特征在于将原料母料熔解。若这样操作，则可缩短原料母料的反应时间，从而可使耐火性填料的制造成本低廉化。另外，若这样操作，则难以产生未反应原料，从而耐火性填料的组成易于均匀化。另外，上述的耐火性填料的制造方法的特征在于，冷却熔液。若这样操作，则冷却时可使结晶析出，可使耐火性填料的制造成本低廉化。此外，上述的耐火性填料的制造方法的特征在于，作为主结晶，使硅锌矿析出。若这样操作，由于使热膨胀系数降低的效果变大，易于防止密封部位等由于热应力而破损的情形。需要说明的是，若使用规定的原料母料，则冷却时作为主晶相可使硅锌矿等析出。在此，当耐火性填料的结晶化度低时，冷却后，设置800°C以上的热处理工序，可提高耐火性填料的结晶化度。但是，在第一专利技术的耐火性填料的制造方法中，从实现耐火性填料的制造成本的更加低廉化的观点出发，优选冷却时使足够的结晶析出，省略这样的热处理工序。第二，第一专利技术所述的耐火性填料的制造方法，优选地通过流出至成型辊间，冷却熔液。若这样操作，由于可成型为薄膜形状，所以易于将耐火性填料进行细粒化，还容易调整耐火性填料的粒度，作为结果，易于使耐火性填料的制造成本低廉化。并且，冷却时可使硅锌矿结晶析出。第三，第一专利技术所述的耐火性填料的制造方法，优选地通过流出至水中，冷却熔液。若这样操作，冷却时成型为破碎形状，并且成型物具有多个缝隙，因此耐火性填料易于细粒化，还易于调整耐火性填料的粒度，作为结果，易于使耐火性填料的制造成本低廉化。并且，冷却时可使硅锌矿结晶析出。第四，第一专利技术所述的耐火性填料的制造方法，优选地以耐火性填料作为组成以摩尔％计含有Zn050 80 %、SiO2IO 40 % ,Al2O3O 10 %的方式，制备原料母料。若这样操作，则冷却时，作为主晶相，易于析出硅锌矿等，因此耐火性填料的制造成本易于低廉化。第五，第一专利技术所述的耐火性填料的制造方法，优选地原料母料的平均粒径D5tl小于20 μ m。若为这种情况，则易于防止起因于原料的密度差的原料的未溶解、熔液的不均质化。在此，“平均粒径D5tl”是指以激光衍射法测定的值，表示在以激光衍射法测定时的体积基准的累积粒度分布曲线中，从粒子小的一方开始累积，该积算量为50%的粒径。第六，第一专利技术所述的耐火性填料的制造方法，优选地原料母料的最大粒径Dmax小于100 μ m。若为这种情况，则易于防止起因于原料的密度差的原料的未溶解、熔液的不均质化。在此，“最大粒径Dmax”是指以激光衍射法测定的值，表示在以激光衍射法测定时的体积基准的累积粒度分布曲线中，从粒子的小的一方开始累积，该积算量为99%的粒径。第七，第一专利技术所述的耐火性填料的制造方法，优选地作为主晶相，使硅锌矿及锌尖晶石析出。若为这种情况，相比于主晶相仅为硅锌矿的情况，由于提高机械的强度的效果变大，从而易于防止密封部位等的破损，易于维持显示装置等的气密性。第八，第一专利技术所述的耐火性填料的制造方法，优选地硅锌矿与锌尖晶石的比例以摩尔比计为100 O 70 30的范围内。第九，第一专利技术所述的耐火性填料的特征在于，其是以上述的方法进行制造的。 第十，第一专利技术所述的耐火性填料的特征在于，其是作为主结晶析出有硅锌矿的耐火性填料，所述耐火性填料是将原料母料熔解后，通过冷却得到的熔液而制作的。第十一，第一专利技术所述的密封材料是含有玻璃粉末和耐火性填料的密封材料，其特征在于，耐火性填料的全部或一部分为上述的耐火性填料。另外，为了解决上述课题而作出的第二专利技术所述的耐火性填料为作为主结晶(析出量最多的结晶)析出有硅锌矿的耐火性填料，其特征在于，作为组成，以摩尔％计含有Zn050 80%、SiO2IO 40%、Al2O3O. I 10%，并且硅锌矿Al系结晶的比例以摩尔比计为100 O 99 I。在此，“Al系结晶”是指作为结晶构成成分，含有Al的结晶(例如本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：榎本朋子，冈村博之，伊藤伸敏，
申请(专利权)人：日本电气硝子株式会社，
类型：
国别省市：