本发明专利技术公开了一种TCPP阻燃剂制备方法，包括三氯氧磷在路易斯酸催化剂催化下，与环氧丙烷反应得到TCPP粗品，经碱洗、水洗、蒸馏，其在于向反应容器中加入三氯氧磷后，先滴加NaOH水溶液，再加入催化剂，滴加环氧丙烷反应。本发明专利技术方法得到的TCPP成品色号由原来不滴加氢氧化钠水溶液生产出的60号以上，降低到现在30号以下，最低可以降至10号。该方法操作方便，简便易行，生产上利于操作，使生产的产品在外观上有了明显的改观，并且不影响TCPP的收率和酸值，对TCPP的品质没有影响。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，涉及一种TCPP阻燃剂制备方法。
技术介绍
TCPP (三氯异丙基磷酸酯)，英文名Tris (clorisopropyl) Phosphate,中文别名阻燃增塑剂TCPP ;磷酸三(氯异丙基)酯；磷酸三(2-氯-I-甲基乙基)酯；磷酸三(2-氯丙基)酯；三(2-氯丙基)磷酸酯；三(氯异丙基)磷酸酯。分子式=C9H18Cl3PO4,分子量327. 56，CAS NO. 13674-84-50是一种常用低分子量磷卤系阻燃剂，主要用于聚氯乙烯、聚苯乙烯，酚醛树脂、丙烯树脂以及橡胶、涂料的阻燃。目前TCPP阻燃剂的制备方法为由三氯氧磷在路易斯酸催化剂催化下，与环氧丙烷反应得到TCPP粗品，经碱洗除去催化剂，分液，再经水洗到中性，分液除去水层，蒸馏后得到成品。在TCPP(三氯异丙基磷酸酯)的生产过程中，用三氯氧磷作为原料得到的产品颜色会很深，色号(钼-钴)会大于50号，影响 产品的外观和销售。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种TCPP阻燃剂制备方法。该方法能有效降低TCPP产品的色号。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现一种TCPP阻燃剂制备方法，包括三氯氧磷在路易斯酸催化剂催化下，与环氧丙烷反应得到TCPP粗品，经碱洗、水洗、蒸馏，其在于向反应容器中加入三氯氧磷后，先滴加NaOH水溶液,再加入催化剂,滴加环氧丙烷反应。上述的TCPP阻燃剂制备方法，其在于所述NaOH的用量与三氯氧磷的质量比为(O. 5 2. 5) Χ1(Γ5 I。上述的TCPP阻燃剂制备方法，其在于所述的NaOH水溶液质量百分浓度为O. 1% 2%。向反应容器中加入三氯氧磷后先滴加少量的NaOH水溶液，再加入催化剂，滴加环氧丙烷，得到TCPP粗品后，再碱洗、水洗、蒸馏，最后得到的TCPP成品色号由原来不滴加氢氧化钠水溶液生产出的60号以上，降低到现在30号以下，最低可以降至10号。本专利技术的有益效果本专利技术方法得到的TCPP成品色号由原来不滴加氢氧化钠水溶液生产出的60号以上，降低到现在30号以下，最低可以降至10号。该方法操作方便，简便易行，生产上利于操作，使生产的产品在外观上有了明显的改观，并且不影响TCPP的收率和酸值，对TCPP的品质没有影响。具体实施例方式本方法是先配制质量百分浓度为O. 5%的NaOH水溶液。使用同一批同一桶三氯氧磷进行试验。实施例一在500ml的烧瓶中加入200g三氯氧磷，先滴加O. 3g NaOH水溶液，再加入催化剂三氯化铝，升温到65度，开始滴加环氧丙烷，保持温度不变，滴加完后，80度保温2小时，再经碱洗、分液、水洗、分液、蒸馏后得成品。经与标准钼-钴比色液比较，色号为50号。实施例二在500ml的烧瓶中加入200g三氯氧磷，先滴加O. 4g NaOH水溶液，再加入催化剂三氯化铝，升温到65度，开始滴加环氧丙烷，保持温度不变，滴加完后，80度保温2小时，再经碱洗、分液、水洗、分液、蒸馏后得成品。经与标准钼-钴比色液比较，色号为40号。实施例三在500ml的烧瓶中加入200g三氯氧磷，先滴加O. 5g NaOH水溶液，再加入催化剂三氯化铝，升温到65度，开始滴加环氧丙烷，保持温度不变，滴加完后，80度保温2小时，再经碱洗、分液、水洗、分液、蒸馏后得成品。经与标准钼-钴比色液比较，色号为30号。 实施例四在500ml的烧瓶中加入200g三氯氧磷，先滴加O. 6g NaOH水溶液，再加入催化剂三氯化铝，升温到65度，开始滴加环氧丙烷，保持温度不变，滴加完后，80度保温2小时，再经碱洗、分液、水洗、分液、蒸馏后得成品。经与标准钼-钴比色液比较，色号为20号。实施例五在500ml的烧瓶中加入200g三氯氧磷，先滴加O. 7g NaOH水溶液，再加入催化剂三氯化铝，升温到65度，开始滴加环氧丙烷，保持温度不变，滴加完后，80度保温2小时，再经碱洗、分液、水洗、分液、蒸馏后得成品。经与标准钼-钴比色液比较，色号为10号。实施例六在500ml的烧瓶中加入200g三氯氧磷,先滴加O. 8g NaOH水溶液,再加入催化剂三氯化铝，升温到65度，开始滴加环氧丙烷，保持温度不变，滴加完后，80度保温2小时，再经碱洗、分液、水洗、分液、蒸馏后得成品。经与标准钼-钴比色液比较，色号为10号。实施例七在500ml的烧瓶中加入200g三氯氧磷，先滴加O. 9g NaOH水溶液，再加入催化剂三氯化铝，升温到65度，开始滴加环氧丙烷，保持温度不变，滴加完后，80度保温2小时，再经碱洗、分液、水洗、分液、蒸馏后得成品。经与标准钼-钴比色液比较，色号为10号。实施例八在500ml的烧瓶中加入200g三氯氧磷，先滴加Ig NaOH水溶液，再加入催化剂三氯化铝，升温到65度，开始滴加环氧丙烷，保持温度不变，滴加完后，80度保温2小时，再经碱洗、分液、水洗、分液、蒸馏后得成品。经与标准钼-钴比色液比较，色号为10号。比较例在500ml的烧瓶中加入200g三氯氧磷，加入催化剂三氯化铝，升温到65度，开始滴加环氧丙烷，保持温度不变，滴加完后，80度保温2小时，再经碱洗、分液、水洗、分液、蒸馏后得成品。经与标准钼-钴比色液比较，色号为70号。表I实施例1-8与比较例制备的产品的色号、产率、酸值比较权利要求1.一种TCPP阻燃剂制备方法，包括三氯氧磷在路易斯酸催化剂催化下，与环氧丙烷反应得到TCPP粗品，经碱洗、水洗、蒸馏，其特征在于向反应容器中加入三氯氧磷后，先滴加NaOH水溶液,再加入催化剂,滴加环氧丙烷反应。2.根据权利要求I所述的TCPP阻燃剂制备方法，其特征在于所述NaOH的用量与三氯氧磷的质量比为(O. 5 2. 5) X 10_5 I。3.根据权利要求I或2所述的TCPP阻燃剂制备方法，其特征在于所述的NaOH水溶液质量百分浓度为O.全文摘要本专利技术公开了一种TCPP阻燃剂制备方法，包括三氯氧磷在路易斯酸催化剂催化下，与环氧丙烷反应得到TCPP粗品，经碱洗、水洗、蒸馏，其在于向反应容器中加入三氯氧磷后，先滴加NaOH水溶液，再加入催化剂，滴加环氧丙烷反应。本专利技术方法得到的TCPP成品色号由原来不滴加氢氧化钠水溶液生产出的60号以上，降低到现在30号以下，最低可以降至10号。该方法操作方便，简便易行，生产上利于操作，使生产的产品在外观上有了明显的改观，并且不影响TCPP的收率和酸值，对TCPP的品质没有影响。文档编号C07F9/09GK102887917SQ201110311320公开日2013年1月23日 申请日期2011年10月14日 优先权日2011年10月14日专利技术者潘小明, 仇国才, 史广平 申请人:江苏大明科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种TCPP阻燃剂制备方法，包括三氯氧磷在路易斯酸催化剂催化下，与环氧丙烷反应得到TCPP粗品，经碱洗、水洗、蒸馏，其特征在于向反应容器中加入三氯氧磷后，先滴加NaOH水溶液，再加入催化剂，滴加环氧丙烷反应。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘小明，仇国才，史广平，
申请(专利权)人：江苏大明科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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