电解电容器铝电极箔表面形貌的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种电解电容器铝电极箔表面形貌的检测方法，包括机械抛磨步骤、碱性溶液和/或酸性抛光液进行的溶液抛光步骤，得到抛光化成箔后，置于电镜下拍照，得到显示微观孔洞及氧化铝膜结构的电镜图片。本发明专利技术检测方法能够较全面地获得电极箔微观形貌的清晰直观照片，为准确量化地分析电极箔比容影响因素提供直接依据，从而为深入研究开发电解电容器技术和实际生产线上的工艺控制提供可靠的实验数据和指导。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及铝电解电容器制造技术，更具体地说，本专利技术涉及一种铝电解电容器招质电极箔的检测和制造方法。
技术介绍
铝电解电容器用的铝质电极箔的生产，按工序先后主要分为腐蚀和化成两大工序腐蚀工序先使高纯铝箔在特定的溶液中经过一系列电化学处理制得腐蚀箔，腐蚀箔表面形成包括大量微细孔洞和沟道的微观粗糙结构，从而使铝箔比表面积获得极大提高，这些孔洞和沟道的不同形状、及其组合和分布上的变化等会导致不同情况的微观粗糙结构，影响到后续化成中氧化铝薄膜的比表面积及比电容；化成工序也是使用一系列电化学处理方法在经腐蚀扩面的铝箔表面形成致密的氧化铝薄膜即形成化成箔。铝电解电容器中电极箔表面的氧化铝膜，作为铝电解电容器中工作介质，其微观粗糙结构及有效表面积决定了 电极箔的比表面积、进而决定了电极箔的比容，电极箔表面这层氧化铝膜，还对于电容器耐压等一些电气性质都有重要作用。而电极箔单位面积下的静电容量即比容，是电极箔最主要的性能指标，业界都竞相争取制得比表面积更大的电极箔，以期获得特定电压下更高比容的电解电容器、以减小电容器体积、提高其电气性能。事实上，在车间生产线日常运行过程中，由于原材料批次方面、设备状态方面、控制仪表准确性方面、环境因素方面，都可能发生各种不同变化，这些自变量变化都可能影响到腐蚀箔和化成箔产品的微观粗糙结构及有效表面积发生不同形式的变化，从而使得较为宏观的比表面积及比容产生一些不规律的变化。由于引起宏观的比表面积、比容变化的自变量形式和机理均不相同，因此，同样的比容可能具有不同的微观粗糙结构，或者，不同的比容可能具有相同或相似的微观粗糙结构，只有比较真切地观测到腐蚀箔和化成箔产品的微观粗糙结构，才能准确地指导和调整腐蚀和化成车间生产线实际操作，提高产品在比容、耐压等质量指标方面的命中率，从而增加生产效率、降低生产成本，因此，在电极箔的生产和研发中，为了分析电极箔比容低下的原因，经常需要对电极箔的微观形貌进行较全面准确观测，从而为实际生产线上的工艺控制提供有益的指导。由于电极箔表面黏附了一层铝屑杂质等遮挡物，需要对样品进行适当处理才能观测到它的微观粗糙结构及孔洞形貌。传统的观测方法有超薄切片观测法、电解抛光观测法、化学溶解观测法。超薄切片观测法是将试样置于树脂中，恒温凝固36小时后，使用超薄切片机沿垂直截面的方向切除5 10微米，备用；然后将试样置于透射电镜下观察检测。此方法制样时间较长，且由于铝质地柔软，在切断过程中大部分微观形貌会发生扭曲，得到的照片失真严重。电解抛光观测法是将没有经过化成的腐蚀箔置于用磷酸与三氧化二铬组成的抛光液中在80度左右的温度下电解抛光90 180秒；接下来在稀硫酸中浸泡除去电解产物，然后去离子水洗净备用。将试样置于扫描电镜下观察，可以拍摄到清晰的表面孔洞照片(图I)。此方法观测到的是腐蚀箔的表面形貌，而显然，电极箔只有在化成形成氧化铝膜后其微观粗糙结构才对比容量具有实际意义。对于中高压电极箔而言，电极箔在化成箔表面的孔洞形貌(孔径)会发生很大的变化，因此，此方法采用腐蚀箔的表面形貌来分析已化成电极箔表面的比容特性，导致失真较大，不能适用。化学溶解观测法选择已化成的电极箔切成适当大小，用树脂黏附到一块塑料片上，将试样置于磷酸钠溶液中，常温下浸泡30 60分钟，直到电极箔的基体铝完全被溶解，再将黏附了一层氧化膜的塑料片取出，用去离子水洗净，烘干试样后，置于扫描电镜下观察，可以拍摄到氧化膜的内表面形貌(图2)。此方法将不同层面的微观形貌同时溶出，照片立体感较强，但看不到孔洞内径，不能全面准确观测电极箔的微观形貌，更难以对微观形貌进行较准确量化的分析。
技术实现思路
针对现有技术的上述缺点，本专利技术的目的是要提供一种电解电容器铝电极箔表面 形貌的检测方法，其具有如下优点能够较全面地获得电极箔微观形貌的清晰直观照片，为准确量化地分析电极箔比容影响因素提供直接依据，从而为深入研究开发电解电容器技术和实际生产线上的工艺控制提供可靠的实验数据和指导。为此，本专利技术的技术解决方案之一种，；包括如下步骤XI)对化成所得具有氧化铝膜的化成箔，使用粗砂纸蘸水粗抛化成箔箔面至产生一种朝向的磨痕，得到粗抛化成箔；X2)错开粗抛化成箔表面磨痕的朝向，用细砂纸蘸水细抛箔面至粗抛磨痕全部消失，得到细抛化成箔；X3)错开细抛化成箔表面磨痕的朝向，用表面涂布有研磨膏的绒布精抛箔面，至目视箔面磨痕消失、磨面平整光亮无脏物为止，得到精抛化成箔；X4)采用碱性溶液和/或酸性抛光液对所得精抛化成箔进行溶液抛光，得到抛光化成箔；X5)将抛光化成箔水洗烘干，置于电镜下拍照，得到显示微观孔洞及氧化铝膜结构的电镜图片。虽然腐蚀箔的微观粗糙结构及表面形貌影响到电解电容器电极箔比表面积和比容，但是考虑到仅当化成形成氧化铝膜后才真正夯实电极箔表面微观粗糙结构、使之定形，电极箔定形后的微观粗糙结构才真正对比表面积、比电容具有实际和直接的影响和意义，本专利技术特意地采用化成阶段之后所得具有氧化铝膜的化成箔进行取样制作；针对化成箔具有已经定形的氧化铝膜复合的表层、氧化铝膜复合下的浅层沟道和纵深的孔洞这一系列的微观粗糙结构要素，而且，针对结晶氧化铝膜的强度和相当于陶瓷的极强耐酸碱腐蚀能力、直接溶解不掉的问题，本专利技术方法开发出恰到好处的机械打磨抛光操作，先用砂纸打磨去除表层的氧化铝覆盖物即“壳”层磨掉，露出里面氧化铝和铝夹杂的材料，再用化学溶液抛磨化学溶液把适当厚度的铝屑杂质等遮挡物、浅层氧化铝膜清洗、溶掉、除去，使化成箔充分全面有浅有深地暴露出其表层、氧化铝膜复合下的浅层沟道和纵深孔洞等一系列微观粗糙结构的直观形貌；结果就是观察到了前人未见的大量管状氧化铝结构特征的SEM即电镜形貌照片。从本说明书其后图3及图4、5、6的电镜照片可见本专利技术的化成箔电镜照片，清晰展现了电极箔表面氧化铝膜构成的微型管状孔洞结构，凸显了电极箔孔洞的内径和外径、以及浅层沟道等较全面的微观粗糙结构，而且，电镜照片上可以直接读出这些微观结构的Pm级尺寸；这些数据经过计算机处理即可算出这些微观结构的统计性数据；而在电容器工作时，氧化铝管是介电物质中的重要部分，其管内壁是负极，管外壁是正极。这些抛磨之后没被破坏的残留结构、及其形貌结构细节特征和量化数据，都对于分析电极箔比表面积、比容的结构因素很有价值，对于分析和调整先前的腐蚀箔工艺、其后的化成工艺都能提供重要和丰富的细节信息，而且为深入研究开发电解电容器技术提供全新而坚实可靠的实验数据和指导。 为进一步提高本专利技术方法对于实际生产线上工艺控制的预测性、前瞻规划性、及时性和准确性，优化实际生产线上工艺控制，本专利技术方法还包括如下改进所述步骤Xl之前还包括步骤Χ0)即模拟化成生产线的化成工艺，对腐蚀生产线上制得的腐蚀箔进行模拟化成，制得相应的化成箔；然后，对所得化成箔分别进行所述XI)至Χ5)的检测步骤，分别拍照直至得到显示所得微观孔洞及氧化铝膜结构的电镜图片。为进一步提高本专利技术方法对于实际生产线上工艺控制的操作指导性，充分拓展量化数据的实际应用，本专利技术方法还包括如下改进所述步骤Χ5之后还包括步骤Χ6)即对所得化成箔电镜图片上的孔洞及氧化铝膜结构进行测量对比，进而依据各批次测量对比数据调整各批次腐蚀箔相应的化成生产工艺。为进一步充分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电解电容器铝电极箔表面形貌的检测方法，包括如下步骤：X1)对化成所得具有氧化铝膜的化成箔，使用粗砂纸蘸水粗抛化成箔箔面至产生一种朝向的磨痕，得到粗抛化成箔；X2)错开粗抛化成箔表面磨痕的朝向，用细砂纸蘸水细抛箔面至粗抛磨痕全部消失，得到细抛化成箔；X3)错开细抛化成箔表面磨痕的朝向，用表面涂布有研磨膏的绒布精抛箔面，至目视箔面磨痕消失、磨面平整光亮无脏物为止，得到精抛化成箔；X4)采用碱性溶液和/或酸性抛光液对所得精抛化成箔进行溶液抛光，得到抛光化成箔；X5)将抛光化成箔水洗烘干，置于电镜下拍照，得到显示微观孔洞及氧化铝膜结构的电镜图片。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗向军，汪战胜，蒋霞，王宪，
申请(专利权)人：乳源瑶族自治县东阳光化成箔有限公司，
类型：发明
国别省市：