中间相炭微球制备锂离子电池负极材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种中间相炭微球制备锂离子电池负极材料的方法，要解决的技术问题是降低能耗。本发明专利技术的方法，将中间相炭微球与压缩空气形成雾状，喷入等离子区域，温度为2800～3500℃，经微秒级的时间；等离子枪或等离子炬的轴线与喷枪的轴线夹角为0＜夹角＜90°，压缩空气压力为2～3kg/cm2，等离子枪或等离子体炬的功率为60~180kW，中间相炭微球流量为0.1～2kg/min。本发明专利技术与现有技术相比，采用等离子枪或等离子矩产生的等离子区高温，对中间相炭微球进行碳化，大大降低了碳化能耗，降低锂离子电池负极材料的制造成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法，特别是一种采用。
技术介绍
锂离子电池商业化至今已有几十个年头，材料变化可谓日新月异，负极材料从人造石墨到中间相炭微球MCMB、天然石墨、合金材料、硬炭。每一种材料都在特定的应用领域中受到认可，而其中的MCMB碳更是横跨多个领域而长盛不衰。MCMB是一种具有极大开发潜力和应用前景的锂离子电池负极材料，除具有石墨类碳负极的一般特性外，其在结构和形态方面也具有独特的优势1)呈球状结构，堆积密度大，可以实现紧密填充，制作体积比容量更高的电池；2)比表面积小，减少了充电时电解液在表面生成SEI膜副反应引起的不可逆容量损失，还可以提高安全性能；3)具有层状分子平行排列结构，有利于锂离子的嵌入与脱嵌；4)由于其特有的球形和稳定的内部结构，能满足大电流充放电的要求。MCMB具有高的质量比容量(约300mAh/g)和低的不可逆质量比容量(约20mAh/g),而低成本的石墨具有高的质量比容量(350mAh/g),但其不可逆质量比容量(约50mAh/g)比MCMB高出很多，同时显示出较高的容量衰减率，这对要求长循环、高体积比能量的动力电池而言不太适合，且人造石墨和天然石墨活性较高，相对MCMB其化学副反应较多，热稳定性和化学稳定性均不及MCMB负极。然而，MCMB作为负极材料也存在一些不足MCMB石墨化处理能耗高，在石墨化处理过程中，表面石墨化程度较高，导致其与电解质溶液的相容性差，阻碍了锂从表面扩散进入炭微球内部，使大部分晶体无法快速进行嵌脱锂的反应。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，要解决的技术问题是降低能耗，并使中间相炭微球负极材料与电解质溶液相容性好。本专利技术采用以下技术方案一种，将中间相炭微球与压缩空气形成雾状，喷入等离子区域，温度为2800 3500°C，经微秒级的时间，在非氧化气氛下，中间相炭微球被碳化，收集固态蜂窝状的灰黑色碳化物粉末；所述等离子枪或等离子炬的轴线与喷枪的轴线夹角为O <夹角< 90°，压缩空气压力为2 3kg/cm2,等离子枪或等离子体炬的功率为6(Tl80kW,中间相炭微球流量为O. I 2kg/min。本专利技术的等离子区域温度为3000 3200°C或3000°C。本专利技术的等离子枪或等离子炬的轴线与喷枪的轴线夹角为15° <夹角<60°、20°彡夹角彡45°、25°彡夹角彡30°或30°。本专利技术的压缩空气压力为2. I 2. 9kg/cm2或2. 2kg/cm2。本专利技术的中间相炭微球流量为O. 2 I. 6kg/min,本专利技术的中间相炭微球流量为O. 4 I. lkg/min,本专利技术的中间相炭微球流量为O. 5 O. 6kg/min。本专利技术的方法将碳化物粉末放入化学气相沉积炉中，充入氮气，流量为O. 5^1. 5L/min. M3,以10 20°C /min的升温速度，升温至600 750°C后，充入乙炔气体，流量为2 4L/min.M3，时间f 3h后停止充入乙炔气体，炉内自然降温至室温，得到中间相炭微球的锂离子电池负极材料。本专利技术的气相沉积温度为7000C，时间为2h。本专利技术的中间相炭微球采用以下方制备得到，包括以下步骤一、混合，将浙青或芳香族重质油，与催化剂铁、镍或钴的氧化物，按质量百分比90-98% :2-10%,进行混合，得到混合原料；浙青为石油浙青或煤浙青，浙青的软化点为30-120°C，针入度为30-130 ;芳香族重质油为煤焦油、石油工业重油、催化裂化洛油、蒽油或萘；铁的氧化物为FeO、铁Fe02、Fe2O3或Fe3O4 ;镍的氧化物为NiO或Ni2O3 ;钴的氧化物为Co0、Co203或Co3O4 ;二、聚合反应， 将混合原料以10-20°C /min的升温速度，升温至350_450°C，保温ll_15h，炉内自然冷却至室温，得到中间相炭微球与基质的混合物。从升温开始至降温结束期间充入氮气，氮气流量为O. 5-1. 5L/min. M3，并以50_100r/min的转速混合物进行搅拌；三、分离，将含有中间相炭微球与基质的混合物，以21000-15000r/min转速，分离出中间相炭微球；四、干燥，采用喷雾干燥的方法得到中间相炭微球，进口温度为100-350°C，得到干燥后的中间相炭微球，过筛使其粒度为5 75um。本专利技术与现有技术相比，采用等离子枪或等离子矩产生的等离子区高温，对中间相炭微球进行碳化，大大降低了碳化能耗，降低锂离子电池负极材料的制造成本，经化学气象沉积包覆碳，提高锂离子电池负极材料的碳化物粉末表面与电解液的相容性，从而提高锂离子电池的充放电速率。附图说明图I是本专利技术的气相沉积设备结构示意图。图2是本专利技术的气相沉积设备反应室示意图。图3是本专利技术的石墨化设备结构示意图。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。本专利技术的，包括以下步骤一、混合，将浙青或芳香族重质油，与催化剂铁、镍或钴的氧化物，按质量百分比90-98% 2-10%,放入SYH-5三维运动混合机或SBH-5经济型三维混合机进行混合，主轴转速为5-30r/min，时间为30_60min，得到混合原料。浙青为石油浙青或煤浙青，浙青的软化点为30_120°C，针入度为30-130 (针入度为在25°C温度下，5秒时间内，在IOOg的荷重下，标准圆锥体垂直穿入浙青试样的深度，以lmm/1Omm为一个单位)。芳香族重质油为煤焦油、石油工业重油、催化裂化渣油、蒽油或萘，这类原料具有液相炭化容易的特点。按照液相炭化理论，各类烃液相炭化的难易按从难到易的顺序依次为烷烃、烯烃、芳烃和多环芳烃。铁的氧化物为氧化亚铁FeO、二氧化铁FeO2、三氧化二铁Fe2O3或四氧化三铁Fe3O4。镍的氧化物为氧化亚镍NiO或三氧化二镍Ni203。钴的氧化物为氧化钴CoO、三氧化二钴Co2O3或四氧化三钴Co304。二、聚合反应,将混合原料置于HB_In20. 60间歇回转式气氛电阻炉中，常压下，以10-200C /min的升温速度，升温至350_450°C，保温ll_15h进行聚合反应，炉内自然冷却至室温，得到中间相炭微球与基质的混合物。从升温开始至降温结束期间充入氮气，氮气流量为O. 5-1. 5L/min. M3，并以50_100r/min的转速对炉中的混合物进行搅拌。三、分离，将含有中间相炭微球与基质的混合物，放入150型管式分离机，以21000-15000r/min转速，分离出中间相炭微球。四、干燥，采用喷雾干燥的方法得到中间相炭微球，进口温度为100-350°C，得到干燥后的中间相炭微球，过筛使其粒度为5 75um。五、石墨化，将过筛后的中间相炭微球与压缩空气形成雾状，用喷枪喷入密闭容器内的等离子区域，温度为2800 3500°C，较好为3000 3200°C，最好为3000°C，经微秒级的时间，在非氧化气氛(绝氧情况)下，干燥后的中间相炭微球被碳化，收集固态蜂窝状的灰黑色碳化物粉末。等离子区域的高温2800 3500°C由等离子枪或等离子炬产生，等离子枪或等离子炬的轴线与喷枪的轴线夹角为O <夹角< 90°，较好为15° <夹角<60°，进一步为20° <夹角<45°，再进一步为2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中间相炭微球制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于：将中间相炭微球与压缩空气形成雾状，喷入等离子区域，温度为2800～3500℃，经微秒级的时间，在非氧化气氛下，中间相炭微球被碳化，收集固态蜂窝状的灰黑色碳化物粉末；所述等离子枪或等离子炬的轴线与喷枪的轴线夹角为0＜夹角＜90°，压缩空气压力为2～3kg/cm2，等离子枪或等离子体炬的功率为60~180kW，中间相炭微球流量为0.1～2kg/min。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴其修，
申请(专利权)人：广东东岛新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：