本发明专利技术所要解决的技术问题是现有工业钛液生产的钛白粉涂料导电能力不均匀，不能抗静电。本发明专利技术解决技术问题的技术方案是提供了一种抗静电的还原氧化石墨烯-TiO2光催化复合材料的制备方法，包括以下步骤：a、制备还原氧化石墨烯溶液；b、将钛液在15～30min内滴加到还原氧化石墨烯溶液中，再补加稀释水；反应后过滤出固体，固体再水洗到洗液至中性，并在350～450℃焙烧2～5h，即得到抗静电的还原氧化石墨烯-TiO2光催化固体复合材料。本发明专利技术为使工业钛液生产的钛白粉涂料具有抗静电性提供了一种新方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种抗静电的还原氧化石墨烯-TiO2光催化复合材料的制备方法。
技术介绍
作为一种应用最为广泛的光催化剂材料，TiO2在环境污染治理和太阳能利用等方面扮演了重要角色。目前，在TiO2的制备等方面已经有了很大的突破，但由于其禁带宽度为3. 2eV (锐钛矿，Anatase)，只能吸收波长小于387nm的紫外光，光催化效率很低。工业钛液生产的钛白粉虽然有一定光催化性能，但催化性能不高，更重要的是，钛 白粉在作为涂料进行应用时，因缺乏导电能力而无法进行抗静电方面的应用。石墨烯(氧化石墨烯或还原氧化石墨烯)是优秀的半导体薄膜材料，过去的实验表明，采用石墨添加剂虽可提高导电能力，但石墨与钛白粉的互溶性太差，导致涂层导电能力不均匀，且外观着色不均。为了充分TiO2的光催化特性同时兼顾一定的抗静电性能，专利技术一种方法使TiO2能有一定导电性能同时不能丧失二氧化钛的性能成为研究的重点。还原氧化石墨烯兼具提升二氧化钛的光催化性能，同时有较好的导电性。研究还原氧化石墨烯表面进行二氧化钛的负载，从而制备还原氧化石墨烯负载TiO2的抗静电光催化材料成为研究重点。现有技术中制备石墨烯-TiO2复合材料的方法主要是基于氧化石墨烯与二氧化钛的物理混合。其混合物不均匀极大。同时TiO2无法与石墨烯充分接触。这一方面导致石墨烯-TiO2复合材料无法充分发挥其功能，另一方面，要大量耗费石墨烯资源。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有工业钛液生产的钛白粉涂料导电能力不均匀，不能抗静电。本专利技术解决技术问题的技术方案是提供了一种抗静电的还原氧化石墨烯-TiO2光催化复合材料的制备方法。本专利技术提供的一种抗静电的还原氧化石墨烯-TiO2光催化复合材料的制备方法，包括以下步骤a、制备还原氧化石墨烯溶液；b、将加热到70 95°C的钛液在15 30min内滴加到已加热至沸腾的还原氧化石墨烯溶液中，保持沸腾50 70min ;然后停止加热并搅拌20 40min ;再次加热到沸腾，补加稀释水至起始反应体积；反应后过滤出固体，固体再水洗到洗液至中性，将固体干燥，在350 450°C焙烧2 5h ;将上述固体取出于干燥瓶中冷却，得到还原氧化石墨烯-TiO2光催化复合材料；所述还原氧化石墨烯的质量为工业钛液中总钛量的1% 4%。其中，上述一种抗静电的还原氧化石墨烯-TiO2光催化复合材料的制备方法的步骤a中，所述的制备还原氧化石墨烯溶液的过程中，在氧化石墨烯溶液中加入水合肼或氢氧化四丁基胺作为还原剂，加热到沸腾，回流反应4 12h，得到还原氧化石墨烯溶液；所述的还原剂的质量为氧化石墨烯质量的20 50倍。其中，上述方法的步骤b中，所述的工业钛液为硫酸法生产钛白粉的过程中，钛矿被硫酸浸取后的液体，工业钛液中的总钛为180 230g/L。我国工业生产钛白粉的主要方法是硫酸法。其生产过程中由钛矿硫酸浸取后的液体即为工业钛液，其中主要含有硫酸氧钛，其中钛主要以Ti4+和Ti3+形式存在。现有的钛白粉的生产是由工业钛液直接水解生产的。采用工业钛液为原料进行抗静电光催化剂的生产，具备原料来源丰富，容易获得的优点。本专利技术通过化学方法，使二氧化钛生长于石墨烯表面，具有良好的稳定性，既提高二氧化钛的光催化性能，同时又使新复合材料具备较高的电导能力，可作为抗静电自清洁 材料，有不错的应用性能。用本专利技术提供的方法制备得到的抗静电的还原氧化石墨烯-TiO2光催化复合材料，在具有优良光催化性能同时，具备抗静电性能的优点。本专利技术提供的方法具有原料来源丰富，操作方法简单等优点。附图说明图I本专利技术提供的还原氧化石墨烯-TiO2光催化复合材料扫描电镜图。具体实施例方式本专利技术提供的一种抗静电的还原氧化石墨烯-TiO2光催化复合材料的制备方法，包括以下步骤a、制备还原氧化石墨烯溶液以鳞片石墨为原料，以浓硫酸、浓硝酸或浓硫酸和硝酸钠混合物中的至少一种为插层剂，高锰酸钾为酸氧化剂，用Hummers方法制备得到氧化石墨；取上述氧化石墨加入到水中进行超声破碎，根据不同的制备方法，其超声时间从5分钟到40分钟；取出静置，用离心机离心5 30min，离心的转速范围在4000转/分到25000转/分，取离心后的清液，即获得氧化石墨烯溶液；在氧化石墨烯溶液中加入水合肼或氢氧化四丁基胺作为还原剂，加热到沸腾，回流反应4 12h，得到还原氧化石墨烯溶液；所述的还原剂的质量为氧化石墨烯质量的20 50倍。b、将加热到70 95°C的钛液在15 30min内滴加到已加热至沸腾的还原氧化石墨烯溶液中，保持沸腾50 70min ;然后停止加热并搅拌20 40min ;再次加热到沸腾，补加稀释水至起始反应体积；反应后过滤出固体，固体再水洗到洗液至中性，将固体干燥，在350 450°C焙烧2 5h ;将上述固体取出于干燥瓶中冷却，得到还原氧化石墨烯-TiO2光催化复合材料；所述还原氧化石墨烯的质量为工业钛液中总钛量的1% 4%。若还原氧化石墨烯溶液的质量超过4%，复合材料的光催化性能大大下降；若低于1%，其导电性能变化不大。其中，上述方法的步骤b中，所述的工业钛液为硫酸法生产钛白粉的过程中，钛矿被硫酸浸取后的液体，工业钛液中的总钛为180 230g/L。以下结合实施例对本专利技术的内容进行进一步阐述。本专利技术下述实施例所采用的工业钛液的具体参数见表I。表I实施例中采用工业钛液的具体参数权利要求1.ー种抗静电的还原氧化石墨烯-TiO2光催化复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤 a、制备还原氧化石墨烯溶液； b、将加热到70 95°C的钛液，在15 30min内滴加到已加热至沸腾的还原氧化石墨烯溶液中，保持沸腾50 70min ;然后停止加热并搅拌20 40min ;再次加热到沸腾，ネト加稀释水至起始反应体积；反应后过滤出固体，固体再水洗到洗液至中性，将固体干燥，在350 450°C焙烧2 5h ;将上述固体取出于干燥瓶中冷却，得到还原氧化石墨烯-TiO2光催化复合材料；所述还原氧化石墨烯的质量为エ业钛液中总钛量的1% 4%。2.根据权利要求I所述的ー种抗静电的还原氧化石墨烯-TiO2光催化复合材料的制备方法，其特征在于步骤a中所述的制备还原氧化石墨烯溶液的过程中，在氧化石墨烯溶液中加入水合肼或氢氧化四丁基胺作为还原剂，加热到沸腾，回流反应4 12h，得到还原氧化石墨烯溶液；所述的还原剂的质量为氧化石墨烯质量的20 50倍。3.根据权利要求I所述的ー种抗静电的还原氧化石墨烯-TiO2光催化复合材料的制备方法，其特征在于步骤b中所述的エ业钛液为硫酸法生产钛白粉的过程中，钛矿被硫酸浸取后的液体，エ业钛液中的总钛为180 230g/L。全文摘要本专利技术所要解决的技术问题是现有工业钛液生产的钛白粉涂料导电能力不均匀，不能抗静电。本专利技术解决技术问题的技术方案是提供了一种抗静电的还原氧化石墨烯-TiO2光催化复合材料的制备方法，包括以下步骤a、制备还原氧化石墨烯溶液；b、将钛液在15～30min内滴加到还原氧化石墨烯溶液中，再补加稀释水；反应后过滤出固体，固体再水洗到洗液至中性，并在350～450℃焙烧2～5h，即得到抗静电的还原氧化石墨烯-TiO2光催化固体复合材料。本专利技术为使工业钛液生本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种抗静电的还原氧化石墨烯？TiO2光催化复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：a、制备还原氧化石墨烯溶液；b、将加热到70～95℃的钛液，在15～30min内滴加到已加热至沸腾的还原氧化石墨烯溶液中，保持沸腾50～70min；然后停止加热并搅拌20～40min；再次加热到沸腾，补加稀释水至起始反应体积；反应后过滤出固体，固体再水洗到洗液至中性，将固体干燥，在350～450℃焙烧2～5h；将上述固体取出于干燥瓶中冷却，得到还原氧化石墨烯？TiO2光催化复合材料；所述还原氧化石墨烯的质量为工业钛液中总钛量的1%～4%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赖奇，邹敏，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：
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