一种磷酸钆纳米线的制备方法技术

本发明专利技术提供一种磷酸钆纳米线的制备方法，包括如下步骤：分别配制Gd3+盐溶液和PO43-盐溶液；在不断搅拌下向所述Gd3+盐溶液中加入所述PO43-盐溶液，得混合液I；搅拌所述混合液I，调节所述混合液I的pH值至0.5～6.0，得混合液II；在环境压力下将所述混合液II在20℃～95℃陈化1小时以上，获得所述磷酸钆纳米线。该制备方法在环境压力下采用简单、廉价的设备即可实施，便于实现工业化生产；且制备过程中无需添加模板剂，避免了废液可能带来的环境影响。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料
，具体涉及ー种磷酸钆纳米线的制备方法。
技术介绍
稀土元素包括原子序数57到71的镧系元素以及同族的钪和钇。这些元素不仅具有相似的物理化学性质，而且由于其外层电子结构Uf^kcTes2)的特点，决定了它们具有较高的化学反应活性。钆是元素周期表中第64号元素，属于轻稀土元素。钆在发光材料、激光材料、磁致冷材料、核能材料等高
发挥着重要作用。如应用于计算机显示器的高效绿色荧光体；晶体激光材料中稀土石榴石；磁致冷材料和磁泡存储器晶体材料中(GGG)石榴石及新型磁致冷材料、磁光存储材料；核エ业中原子反应堆的控制材料和吸收中子材料等等。钆是构建新材料家族的重要成员，在稀土元素中钆拥有着最大磁力矩，对其更有效的开发和利用值得期待。 随着纳米材料的研究与开发，人们发现，与体相材料相比，纳米颗粒，尤其是低维纳米结构材料在化学与物理方面具有众多特异性能。例如，ー维纳米结构材料，是两个维度上受限体系，表现出不同于三维受限体系纳米颗粒的特性，如开关效应、线栅偏振效应、场发射效应、压电效应等特性。利用这些新的功能特性，可以设计出新一代纳米结构器件或纳米功能材料。稀土磷酸盐是一系列具有优异性能的材料，广泛用于激光器、陶瓷、传感器、荧光粉、热电阻材料等方面。而ー维稀土磷酸盐纳米材料，已在越来越多的领域中显示出应用潜能。例如，光电子纳米器件、生物荧光标记、特殊导体材料、离子交換及催化材料等方面。目前，对于ー维稀土磷酸盐纳米材料结构、形貌和尺寸的控制合成及应用研究已有报道。其制备方法主要采用直接沉淀法、微乳液法和水热合成法。其中，水热合成法被普遍采用。该法包括在内村有聚四氟こ烯的不锈钢密闭反应釜中，加入稀土盐溶液、正磷酸根盐溶液或磷酸以及模板剂和水等，形成混合溶液体系，通过较高温度加热该混合溶液体系，使其接近或达到超临界状态，经一定反应时间后，获得结晶度较高、分布均匀的稀土磷酸盐纳米线。然而，该水热合成法存在的弊端是对反应设备要求较高、成本较高、产量少，难以实现エ业化生产；模板剂通常为有机大分子化合物，如含磷表面活性剂，有些会引起水体污染，有些容易挥发至空气中，破坏生态环境。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有技术上的缺陷，提供一种成本低廉、环保且便于エ业化生产的磷酸钆纳米线的制备方法。本专利技术是这样实现的，ー种磷酸钆纳米线的制备方法，其包括如下步骤分别配制Gd3+盐溶液和P043_盐溶液；在不断搅拌下向所述Gd3+盐溶液中加入所述P043_盐溶液，得混合液I ;搅拌所述混合液I，调节所述混合液I的pH值至O. 5 6. O，得混合液11 ；在环境压力下将所述混合液II在20°C 95°C陈化I小时以上，获得所述磷酸钆纳米线。本专利技术提供的磷酸钆纳米线的制备方法，制备条件温和，在较低的温度20 0C 95°C和pH值为O. 5 6. O范围内，即可以获得磷酸钆纳米线。此制备方法在环境压力下，采用简单、廉价的设备即可实施，无需加入模板剂，具有环境友好性，可大大降低生产成本，便于实现エ业化生产。附图说明图I是本专利技术实施例I制得的磷酸钆纳米线的SEM图；图2是本专利技术实施例I制得的磷酸钆纳米线的XRD图；图3是本专利技术实施例2制得的磷酸钆纳米线的SEM图； 图4是本专利技术实施例2制得的磷酸钆纳米线的XRD图；图5是本专利技术实施例3制得的磷酸钆纳米线的SEM图；图6是本专利技术实施例3制得的磷酸钆纳米线的XRD图；图7是本专利技术实施例4制得的磷酸钆纳米线的SEM图；图8是本专利技术实施例4制得的磷酸钆纳米线的XRD图；图9是本专利技术实施例5制得的磷酸钆纳米线的SHM图；图10是本专利技术实施例5制得的磷酸钆纳米线的XRD图；图11是本专利技术实施例6制得的磷酸钆纳米线的SHM图；图12是本专利技术实施例6制得的磷酸钆纳米线的XRD图；图13是本专利技术实施例7制得的磷酸钆纳米线的SHM图；图14是本专利技术实施例7制得的磷酸钆纳米线的XRD图；图15是本专利技术实施例8制得的磷酸钆纳米线的SHM图；图16是本专利技术实施例8制得的磷酸钆纳米线的XRD图；图17是本专利技术实施例9制得的磷酸钆纳米线的SHM图；图18是本专利技术实施例9制得的磷酸钆纳米线的XRD图；图19是本专利技术实施例10制得的磷酸钆纳米线的SHM图；图20是本专利技术实施例11制得的磷酸钆纳米线的SHM图；图21是本专利技术实施例12制得的磷酸钆纳米线的SHM图；图22是本专利技术实施例13制得的磷酸钆纳米线的SHM图；图23是本专利技术实施例14制得的磷酸钆纳米线的SHM图；图24是本专利技术实施例15制得的磷酸钆纳米线的SHM具体实施例方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进ー步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例的ー种磷酸钆纳米线的制备方法，包括如下步骤SOI 分别配制Gd3+盐溶液和P043_盐溶液；S02 :在不断搅拌下向所述Gd3+盐溶液中加入所述P043_盐溶液，得混合液I ;S03 :搅拌所述混合液I，调节所述混合液I的pH值至O. 5 6. 0，得混合液II ；S04 :在环境压力下将所述混合液II在20°C 95°C陈化I小时以上，获得所述磷酸·し纳米线。步骤SOl中，该Gd3+盐溶液和PO/—盐溶液分别以本领域常用的可溶性Gd3+盐和可溶性正磷酸PO43-盐为溶质，以水为溶剤。举例而言，该可溶性Gd3+盐可为硝酸钆、氯化钆等，也包括由Gd2O3与酸反应(如硝酸等)生成的可溶性Gd3+盐。该可溶性正磷酸P043_盐可为磷酸钠类、磷酸铵类或磷酸钾类等，如磷酸ニ铵、磷酸氢ニ钠、磷酸ニ氢铵、磷酸ニ氢钠、磷酸钠、磷酸氢ニ钾或磷酸ニ氢钾。特别地，还可直接选用正磷酸。为提高产物精度，优选市售分析纯级可溶性Gd3+盐和可溶性PO/—盐，优选溶剂为去离子水。该盐溶液的配置可于任何敞ロ容器如烧杯或锥形瓶中进行。为使后续反应进行完全，该Gd3+盐溶液和该P043_盐溶液的浓度应相等，或该PO/—盐溶液的浓度高于前者。 步骤S02中，所述Gd3+盐溶液一旦与所述P043_盐溶液混合(制备混合液I )，即生成白色沉淀，此为磷酸礼沉淀。其反应式为GcT+PO广—GdPO4 I为使磷酸钆晶粒呈单分散状态，且粒径均匀，需边匀速搅拌该Gd3+盐溶液边向其内加入该PO43-盐溶液。优选地，采用滴液漏斗把PO43-盐溶液均速滴入到Gd3+盐溶液中。该搅拌可采用磁力搅拌器或直流无极调速搅拌器，且控制转速在200 460转/分。为获得晶形完整度高的磷酸钆纳米线，混合液I中Gd3+盐溶液和PO/—盐溶液的浓度均应介于O. 005 O. I摩尔/升之间，优选地，所述混合液I中Gd3+盐溶液和PO/—盐溶液的浓度介于O. 02 O. 07摩尔/升之间。步骤S03具体为，在不断搅拌下调节所述混合液I的pH值至O. 5 6. 0，得混合液II。调节pH值可以选择采用不同浓度的正磷酸、氢氧化钠、盐酸水溶液或氨水进行调节。当选择不同浓度的正磷酸调节所述混合液I的PH值时，使混合液I的pH值减小(酸性增强)的同时，也增加了混合液I中P0/_的浓度，导致混合液I中GcT和P0/_的摩尔浓度比发生改变。对比研究表明，在所述PH值本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸钆纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：分别配制Gd3+盐溶液和PO43？盐溶液；在不断搅拌下向所述Gd3+盐溶液中加入所述PO43？盐溶液，得混合液I；搅拌所述混合液I，调节所述混合液I的pH值至0.5～6.0，得混合液II；在环境压力下将所述混合液II在20℃～95℃陈化1小时以上，获得所述磷酸钆纳米线。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周晓明，钟晓佩，邓桦，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：