可加磁场的透射电子显微镜样品杆制造技术

本发明专利技术公开了一种可加磁场的透射电子显微镜样品杆，包括头部框架，所述头部框架沿样品杆长度延伸方向具有第一端部和第二端部；载台，用于承载样品，所述载台设有供入射电子束通过的通道，所述载台设置在头部框架内靠近头部框架第一端部；第一磁线圈，设置在头部框架内靠近头部框架第二端部，在通电流时产生第一磁场，所述第一磁场对样品产生磁化作用；以及第二磁线圈，设置在头部框架内靠近头部框架第二端部，位于所述第一磁线圈的下方，通电流时产生第二磁场，所述第二磁场能够使在第一磁场作用下发生偏转的电子束向入射方向回偏。本发明专利技术可用来研究在外加磁场的作用下磁性材料的磁畴变化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及透射电子显微镜配件，更具体地，涉及ー种可加磁场的透射电子显微镜样品杆。
技术介绍
随着技术的进步和材料科学研究不断增长的需求，原位电子显微学研究成为电子显微学发展的主要方向之一，近年来涌现出大量的研究成果。各大电子显微镜生产厂商纷纷推出了各自用于原位研究的样品杆，旺盛的研究需求甚至催生了以专门生产制造各种原位样品杆的高技术公司(如著名的Nanofactory Corp.等)。当前通过市场可以购买到的大多是微小操纵、可变温区、可加电场(包括电信号測量)、可加(測)力的原位样品杆。这些样 品杆的技术比较成熟，使得原位电子显微学分析的研究也主要集中在这些方面。相对而言,可加磁场的原位样品杆鲜有报道。对磁性样品施加磁场，透射电子显微镜将不再局限于对磁性材料晶体结构的研究，同时还可以提供丰富的磁性信息，对磁性材料的研究和发展有着重要的作用。原位透射电子显微镜观察磁性材料内部磁畴结构及其在外场作用下的演变规律是很有意义的。其原理是利用电子在磁场中运动受到洛伦兹力作用发生偏转(电子能量保持不变)，由于样品中相邻磁畴的磁场方向相反，使得入射电子束在穿过相邻磁畴时偏转的方向相反,从而显示出样品中磁畴的畴界。因此可加磁场的原位样品杆的研究得到了越来越多的重视。然而由于样品杆上的磁场(尤其是场强较大时)可以造成入射电子束的偏移，破坏透射电镜的成像条件，不利于对样品微观结构的分析。并且样品杆结构十分精细，可利用空间十分狭小，如何合理安装磁场源的问题较难解決。因此，目前市场上难以买到可加磁场的原位样品杆，而相关研究也主要集中在少数几个著名的实验室中(如剑桥大学、布鲁克海文国家实验室等)。在已经报道的研究中，可加磁场透射电镜样品杆的设计主要有如下几种思路。I、M. Inoue等人其利用绕在电磁铁芯材料上的磁线圈在通直流电流时,在样品处产生近似平行样品平面的磁场(參见Development of a magnetizing stage for insitu observations with electron holography and Lorentz microscopy. J. electronMicrosocpy 54 (6) (2005)，509-513)。当磁线圈中的电流达到78mA时，样品处的平行磁场可以达到1580e。但是需要专门设计ニ级偏转线圈来校正外加磁场引起的电子束偏移问题，这需要对透射电子显微镜进行硬件改造，一般用户实现不了。2、T. Uhlig等人在样品周围安装四个微小的磁线圈，通电后可以在两个相互正交的方向施加平行磁场进行磁性样品的磁化实验(參见Development of a specimen holderfor in situ generation of pure in-pla nemagnetic fields in a transmissionelectron microscope. Ultramicroscopy 94 (2003), 193-196)。姆个磁线圈包含一个长1_，直径1_的合金作为铁芯，这种合金具有高导磁率，低剰余磁化強度的特点。这样设计的磁化样品台可以实现的平面内磁场可以达到630e。但是无法解决加载磁场后电子束的偏转问题，同时样品台在装入透射电子显微镜之后只能在X轴方向倾转，不能在Y轴方向进行倾转操作。3、G.Yi等人在样品下部安装两根载流直导线，通电后产生平行磁场(参见A new design of specimen stage for in situ magnetising experiments in thetransmission electron microscope. Ultramicroscopy99 (2004),65-72)。两根载流直导线为直径100 μ m的金线，相距100 μ m镶嵌到一个绝缘的磷青铜支撑模板上。在两根金线中通同样大小和方向的电流时，就会在样品平面内产生近似平行的磁场。这种设计的优点是没有电子束的偏移问题，因为样品处磁场引起的电子束偏移可以被样品下方的磁场移回来，从而不会影响像的变形。另外一个好处就是可以施加脉冲场，在一个35 μ s, 15Α的脉冲电流作用下，可以得到大约3000e的磁场。但其主要应用于短时间加载脉冲大电流，不能长时间加载电流，从而得不到连续磁场。 4、刘海华等人在样品杆前端设计两个串联的磁线圈分别放置在样品的两侧(参见利用自制可加磁场样品台对链状位移型磁畴壁的原位洛伦兹电子显微术研究，电子显微学报，2011，30 (2))，这样设计的好处在于可以在较小电流的条件下产生尽可能大的平行磁场，并能保证样品处的磁场近似平行于样品平面。缺点是不能解决电子束偏转问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中存在的上述缺陷之一，提供一种新的可加磁场的透射电子显微镜样品杆。该样品杆能够解决电子束偏转的问题，并能长时间加载电流而产生连续磁场。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种可加磁场的透射电子显微镜样品杆，包括头部框架，所述头部框架沿样品杆长度延伸方向具有第一端部和第二端部；载台，用于承载样品，所述载台设有供入射电子束通过的通道，所述载台设置在头部框架内靠近头部框架第一端部；第一磁线圈，设置在头部框架内靠近头部框架第二端部，在通电流时产生第一磁场，所述第一磁场对样品产生磁化作用；以及第二磁线圈，设置在头部框架内靠近头部框架第二端部，位于所述第一磁线圈的下方，通电流时产生第二磁场，所述第二磁场能够使在所述第一磁场作用下发生偏转的电子束向入射方向回偏。作为优选，所述第一磁线圈和第二磁线圈的线圈轴向方向与样品杆长度延伸方向一致。所述第一磁线圈和第二磁线圈内部可以分别设有第一铁芯和第二铁芯。进一步地，所述第一铁芯和第二铁芯为大小相同的平行设置的矩形面板。作为优选，所述第一铁芯和第二铁芯在靠近头部框架第二端部处通过连接板组成U形体铁芯；在所述连接板上设有销钉孔，通过销钉将所述U形体铁芯固定连接至所述头部框架第二端部。作为优选，所述第一磁线圈和第二磁线圈是由同一根导线缠绕而成，所述第一铁芯和第二铁芯上的导线密度相同，导线的缠绕方向相反。作为优选，所述第一铁芯比第二铁芯更加靠近样品。进一步地，所述铁芯可以由软磁材料制成。作为优选，所述载台为具有两个端部的不封闭的圆弧，所述圆弧的封闭侧靠近所述头部框架第一端部，所述圆弧的不封闭侧靠近所述第一磁线圈，在封闭侧的内侧壁上设有用于放置样品的凸台。作为进ー步优选，所述载台为半圆弧。所述半圆弧的两个端部分别由销钉固定在头部框架内，在半圆弧的封闭侧的外侧壁设有用于驱动半圆弧在Y轴方向进行倾转的Y轴倾转的驱动器。所述样品杆还包括杆身部分。所述杆身部分可以包括前端细杆，后端粗杆和手握柄。本专利技术的样品杆通过独特的设计，精密的机械加工技术,能够在 Μ中原位对样 品施加磁场。该样品杆可以用来原位地、动态地研究在外加磁场的作用下，磁性材料的磁畴变化。本专利技术解决了电子束偏转的问题，井能长时间加载电流而产生连续磁场。本专利技术的样品杆能够施加较大的磁场强度，还能够对样品进行双方向倾转操作。附图说明图I为本专利技术的透射电子显微镜样品杆头部框架的结构示意图。图2为本专利技术的透射电子显微镜样品杆头部框架的俯视图本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可加磁场的透射电子显微镜样品杆，包括头部框架，所述头部框架沿样品杆长度延伸方向具有第一端部和第二端部；载台，用于承载样品，所述载台设有供入射电子束通过的通道，所述载台设置在头部框架内靠近头部框架第一端部；第一磁线圈，设置在头部框架内靠近头部框架第二端部，在通电流时产生第一磁场，所述第一磁场对样品产生磁化作用；以及第二磁线圈，设置在头部框架内靠近头部框架第二端部，位于所述第一磁线圈的下方，在通电流时产生第二磁场，所述第二磁场能够使在所述第一磁场作用下发生偏转的电子束向入射方向回偏。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨新安，姚湲，段晓峰，田焕芳，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：发明
国别省市：